含碲之三铁金属簇化合物与CuBr之反应性研究及探讨

含碲之三铁金属簇化合物与CuBr之反应性研究及探讨

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1、含硏之三鐵金屬簇化合物與CuBr之反應性硏究及探討硏究者:吳冠蓉指導老師:謝明惠教授何鎮揚老師摘要由之前一些文獻發現,在以[PPN]2[TeFe3(CO)9]與CuCl反應中,可得到一具有CuCl橋接在Fe-Fe之間的[PPN]2[TeFe3(CO)9CuCl]。當我們以CuBr替換掉CuCl,可得到與前述相仿的結果。並且,經由CuBr與[Et4N]2[TeFe3(CO)9此例的增加,可得到另一結構的產物[Et4N]2[TeFe3(CO)9Cu2Br2],此產物並可由[Et4N]2[TeFe3(CO)9CuB

2、r]加入2倍當量的CuBr反應得到。壹、緒論-、硏究動機最近在文獻有以[PPN]2[Ru6C(CO)16]與AgNCh反應,能夠形成具聚合物性質的[PPN][AgRu6C(CO)]6]oo;而在Fcnskcl文獻中,我們更發現以主族化合物與Cu或Ag的化合物再加入含磷的配位基反應,在不同的比例下,可以得到一系列具有主族元索與Cu或Ag所形成的奈米級金屬團簇化合物。因此我們希望能以[TcFc3(CO)9]2-金屬團簇化合物,合成出具有奈米尺寸的化合物。rnDXTirarvQc、.iT炉母二、硏究日的改變[Et4

3、N]2[TeFe3(CO)9]與CuBr的當量比,看是否可合成不同的產物並探討當量比與產物種類的關係。三、硏究問題合成[Et4N]2【TeFe3(CO)9],以此爲起始物加入CuBr合成山[TeFe3(CO)9CuBr]2->[TeFesCObC^Bu广,並探討之間的相互關係。貳、文獻探討一.儀器原理(一)紅外光譜儀(Infrared,IR)電磁波中波長介於0.75〜1000“(波數介於13000〜10cn?)的爲紅外光,在此範圍中又可細分成近紅外光(nearinfrared,0.75〜2.5“)、中紅外光(

4、midinfrared,2.5〜50“)、遠紅外光(farinfrared,50〜1000“),通常IR儀器最常用的是MIR的範圍。分子運動的形式有移動、轉動、振動;紅外光因爲波長較長、能量較低,通常不足以造成電子躍遷,但能造成分子的振動或轉動。不對稱的分子在作振動或轉動時,電荷之間的距離會改變而使得周圍電場改變;當紅外光的頻率與其中某鍵結的振動頻率相符時,則會產生吸收峰,所以從紅外光譜中可以看出分子有何種官能基。而對稱分子如甲烷、氧、氮,轉動或振動時總偶極矩不改變,故不吸收紅外光。除了光學異構物外,各分子的

5、紅外光譜幾乎沒有完全一樣的,且分子中各官能基具有固定之吸收頻率,受分子其他部份影響不大。因此藉由紅外光譜可以決定分子的結構以及了解分子某些性質、同時也可以鑑定或分析某一化合物的存在與含量,應用範圍很廣。(二)x光繞射光譜將x射線管抽成IO"mmHg的真空,以錦作爲燈絲,以金屬作靶,常用的靶有錨、鉗、銅、鐵。在燈絲與靶之間供給50〜lOOkV的穩定直流電以加速電子;電壓增高則x射線能量增高,可分析更多元索。當高能量的高速翹子撞擊金屬靶時,電子的動能傳遞給金屬靶的內層原了使它躍遷,當被激發的電了掉回原本的能階時放

6、出的電磁波即爲x射線。晶體中原子間距離與x射線波長相當(約數A)。x射線受排列整齊的晶體原子散射,產生建設性或破壞性干涉。x射線光束以角度6撞擊晶體表面原子層而散射,未受散射光束則穿入第二層原子繼續有部分被散射,其餘仍未受散射光束繼續穿入第三層、第四層……而被散射。光束受到不同層的原了的散射,各反射光束之光行差爲入射光波長整數倍(nA)則產生建設性干涉,此時滿足Bragg'sLaw:nA=2dsin0。d爲原子層間的距離;入爲x射線的波長。測量x光繞射光譜經過構造解析後,可得知各原子在晶體中的位置、角度、距離

7、等資訊。參、硏究設備器材一•儀器:drybox氮氣/真空系統紅外線光譜儀X光申晶繞射儀元索分析儀二藥品:藥品名稱化學式分子量/式量五眾基鐵Fe(CO)5195.9q=1.49硏粉Te127.6澡化四乙基鍰(Et4NBr)(C2H5)4N+Bf210.16氫氧化鉀KOH56.02混化銅(I)CuBr143.45硝酸銀AgNO3169.83溶劑化學式甲醇(MeOH)ch3oh乙月青(MeCN)CH3CN四氫咲喃(THF)c4h8o二乙基瞇(Et2O)C2H5OC2H5肆、硏究步驟一、合成起始物[Et4N]2[Te

8、Fe3(CO)9]【實驗一】合成起始^[Et4N]2[TeFe3(CO)9](-)取硏粉1.6克及KOH3.36克,加入MeOH20mL;並在冰浴及攪拌下緩慢加入Fe(CO)55mL。以60°C〜70°C油浴加熱一天。(-)隔天測IR後,過濾並濃縮。(一)由加液漏斗加入Et4NBr6克(先溶於15mLMeOH)。(二)水洗4次。(三)乾燥晶體並秤重。(四)測IR。二、以起W^[Et4N]2[TeFe

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