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1、ISO3613:2000(E)锌、镉、铝-锌合金及锌-铝合金表面铬酸盐的转化镀层—测试方法敬告-如果没有引起足够的注意,本国际标准需要使用到的物质和/或程序可能会对健康造成伤害.本标准只阐述技术方面的适应性,并未在制造或使用阶段相关的健康和安全问题上免除设计者,生产者,供应商或使用者在法律上的义务和责任.1.范围本国际标准阐述了以下几种测试方法:--测试无色铬酸盐的转化镀层存在;--锌,镉,铝-锌合金(铝的质量分数为55%)和锌-铝合金(铝的质量分数为5%)表面无色和有色的镀层中六价铬的定性分析和定量分析;--
2、锌和镉表面单位面积上铬的总含量.--单位面积上无色镀层和有色镀层的重量;--铬酸盐转化镀层的附着力是否理想;--铬酸盐镀层的质量;这些方法适用于:--三价铬与六价铬以各种比例形成的无色镀层和有色镀层,无论是化学处理还是电化学处理;--只适用于不含有附属镀层如油、水、溶剂型聚合物和石蜡的铬酸盐镀层.2.参考资料以下提及文献中所包含的一些条款,经过本标准引用,构成本国际标准的条款.对于过期的参考文献,其后的修正条款或修订版本,这些出版物都不适用于本标准.然而,以本国际标准为基础的协议方,应调查使用以下参考文献最新版
3、本的可能性.对于未过期的参考文献,所使用的为提及的最新版本.ISO和IEC的成员负责当前有效的国际标准登记.ISO3892:2000,金属材料表面的转化镀层—测试单位面积上的镀层重量—重量法.ISO4520:1981,电镀锌和镉表面的铬酸盐转化镀层.ISO9227:1990人工环境下的腐蚀测试—盐雾实验.IEC60068-2-30:1980,环境测试—第二部分:测试.“测试Db及指导:湿热循环(12+12小时的循环)”.3.试剂分析过程中,除非有特别说明,只允许使用已确认的分析等级试剂.使用的水为蒸馏水或同等纯
4、度的水.3.1测试溶液A(见5.2)将1mg二苯卡巴肼溶解在一个装有60mL冰醋酸和40mL蒸馏水的烧杯中.加入15mL浓盐酸(相对密度为1.18).搅拌,缓慢加入30mL次氯酸钠溶液(含10%-15%的有效氯).加入5mL双氧水(30%),持续缓慢地搅拌.烧杯不要盖上,将溶液置于通风橱中24小时,在使用前让多余的氯气逸出.备注:由于溶液不会受时间变化的影响,因此可以放置于瓶中用敞口玻璃瓶塞盖上保存数月.3.2测试溶液B(见5.3)将50g三水醋酸铅[(CH3COO)2Pb•3H2O]溶解于1L蒸馏水或去离子水
5、中.确保所配制溶液的pH值在5.5-8.3之间,如果不在此范围内,则将溶液倒掉用新的醋酸铅重新配制.在开始配制溶液时,如果有白色沉淀生成,可以加入少量的冰醋酸使沉淀溶解,确保加入冰醋酸后溶液的pH值不会降低到5.5以下.如果沉淀不消失,则将溶液倒掉.3.3测试溶液C(见5.5)将0.4g二苯卡巴肼溶解于20mL丙酮和20mL乙醇(96%)的混合物中.溶解后,加入20mL75%的磷酸溶液和20mL的蒸馏水.此溶液应在使用前8小时之内配制.3.4测试溶液D(见5.6和5.7)将0.5g二苯卡巴肼溶解于50mL丙酮中
6、,不停地搅拌,同时用50mL水缓慢地(迅速混合会产生二苯卡巴肼的沉淀)稀释.为了达到最大的稳定性,溶液应置于淡黄色的玻璃瓶中冷藏.3.5硫酸,与水以1:3的比例稀释.缓慢地将1体积的浓硫酸(相对密度为1.84)加入至3体积的水中.3.6过硫酸铵[(NH4)2S2O8].3.7氢氧化钠（NaOH）溶液，NaOH浓度为240g/L。3.817g/L的硝酸银（AgNO3）溶液.3.9重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液.将2mL标准体积的重铬酸钾溶液（4.9g/L）稀释至1000mL.3.10磷酸盐缓冲液将55g一水磷
7、酸氢二钠（NaH2PO4•H2O）溶解在100mL的水中.4仪器4.1光电吸光光度计（比色计）,滤光片的平均透射波长为520nm.吸光光度计应同一个光程为10mm的吸收池一起使用.4.2分光光度计,波长设定为540nm.分光光度计应与一个光程为10mm的吸收池一起使用.5测试方法5.1概述在进行以下测试之前，确保样品的测试表面没有污染物、手指印或其它异物。如果样品表面覆盖着薄薄的油层，在测试之前，应于室温下（不超过35℃）使用合适的清洁剂去除油污。测试样品不能在超过35℃的情况下进行强制性快速干燥。不要用碱性溶
8、液进行处理，因为铬酸盐转化镀层会在碱性条件下分解。从5.2到5.7分别给出了以下的测试方法：a）锌、镉、铝-锌合金表面是否存在无色的铬酸盐镀层；b）有色的铬酸盐镀层和无色的铬酸盐镀层中六价铬离子的存在；c）测试六价铬的含量，及d）测试铬的总含量。测试应在以下的时间限度内进行：--所有测试（5.2-5.10）应在铬酸盐转化镀层处理之后至少24小时后进行。--5.2-5.5中的测试最长时间
