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1、非泼罗尼质量研究工作的试验资料及文献资料非泼罗尼英文名Fipronil汉语拼音Feipoluoni化学名（RS）-5-氨基-1-（2,6-二氯・a，a,a・三氟•对■甲苯基）斗三氟甲基亚磺酰基毗结构式分子式及分子量c12h4ci2f6n4os437.111.1样品及对照品来源11丄1供试品供试品非泼罗尼由本厂五车间生产，批号为：20100401、20100402、20100403c11.1.2非泼罗尼对照品11.1.2.1参考对照品批号：SZBB187XV,含量:97.9%；来源：Sigma-Aldrich公司11.1.2.
2、2工作对照晶批号：F20100401,有关物质：0.25%,含量（色谱纯度）：99.6%,来源：自制。11.1.2.3非泼罗尼磺酰物对照品批号：H20100401,有关物质：0.3%,含量（色谱纯度）：99.5%,来源：自制。11.2性状11.2.1外观、臭、味取本品三批样品及对照品适量，观察外观、臭、味，均为白色结品性粉末，无臭，无味，检验结杲见表ll-lo表11-1.外观检验结果批号夕卜观20100401白色结晶性粉末，无臭，无味20100402白色结品性粉末，无臭，无味20100403白色结品性粉末，无臭，无味参考对照
3、品白色结品性粉末，无臭，无味工作对照品口色结晶性粉末，无臭，无味由此可见，本晶应为口色结晶性粉末，无臭，无味。11.2.2溶解度参照中国兽药典2005年版-部凡例中的试验方法进行溶解度检查。测定法取本晶适量，研细，称取适量，加入一定容量的溶剂，在25±2°C每隔5分钟振摇30秒钟，30分钟内观察溶解情况，如看不到溶质颗粒吋，即认为已完全溶解。溶解度试验结果见表ll-2o表11・2・溶解度测定结果溶剂溶解度测定结果结论水50mg在500ml中不全溶。儿乎不溶甲醉3.1012g在3.1ml中不全溶,在25ml中全部溶解。易溶乙醉
4、0.5021g在5ml中不全溶,在10ml中全部溶解。溶解丙酮2.0212g在2ml'
5、】不全溶，在4ml中全部溶解。易溶结论：木品在甲醇或丙酮中易溶，乙醇中溶解，在水中儿乎不溶。11.2.3熔点取本品，依法进行熔点测定（中国兽药典2005年版•部附录45页）。测定结果见表ll-3o表11-3.熔点测定结果批号熔点（°C）20100401196.9^197.920100402197.0〜198」20100403196.9^198.0参考对照品196.3〜197.0工作对照品196.3〜197.0由表11-3可见：本品三批样品
6、的熔点在194〜200°C之间，熔距均小于1.5°C。本品的DSC谱见图ll-lo由DSC谱可见，本品确有熔点存在，熔点为194.9°C（Onset）o11.2.4旋光度取本品，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每山1中含10mg的溶液，依法进行旋光度的测定（中国兽药典2005年版一部附录47页）,测定结果表明，木品的旋光度在-0.010°〜+0.010。之间。试验结果：检验本品三批及对照品的旋光度，结果如下表所示，均符合要求。表11-4.熔点测定结果批号旋光度（°）201004010201004030工作对照品011.3鉴别试
7、验11.3.1紫外吸收光谱取本品约10mg,精密称定，置100ml量瓶屮，加乙膳溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加乙月青溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照紫外■可见分光光度法（中国兽站典2005年版一部附录23页）测定，本品在204nm波长处有最大吸收，在280nm处有吸收。测定结果见表11-4,UV谱见图11-1〜11-4。表11-4.紫外吸收光谱测定结果批号201004012010040220100403参考对照品最人吸收波长（nm）204204204204结论：①本品三批样品与非泼罗尼
8、对照品的UV图谱相一致，均在204nm处有最大吸收。11.3.2红外吸收光谱取本品，采用澳化钾压片法，依法进行红外吸收光谱的测定（屮国兽药典2005年版一部附录25页）oIR谱见图11-5〜11-8。结论：本品三批样品与非泼罗尼参考对照品的IR图谱和一致。11.3.3HPLC鉴别在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。HPLC谱见图11・9〜11・12。试验结果：检验本品三批及对照品，从色谱图中保留时间结果（见表11-5可见，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
9、一致。表11・5・样品及对照品主峰保留时间测定结果批号201004012010040220100403参考対照品保留时间（分钟）11.3.4其它鉴别反应取本品约20mg,有机破坏后，吸收液分别显：（1）有机氯化合物的鉴别反应（中国兽药典2005年版一部附录22页）;（2）有机氟化合物的鉴别
