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《四方相氧化锆粉体制备工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、四方相氧化错粉体制备工艺研究摘要：以ZrOCI2-8H2O和Y2O3为主要原料，采用醇一水溶液加热结合共沉淀法制备出Y2O3稳定的纳米ZrCh复合粉体。利用X射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合粉体的物相组成和晶粒大小。结果显示，当Y2O3含量为2mol%吋，复合粉体由单斜相Z©和少量四方相ZrO?组成；当Y2O3含量为3mol%、4mol%时，粉体全部由四方相ZrO2组成。750°C〜900°C锻烧时，复合粉体的物相组成变化不大，但四方相ZrO2的晶粒尺寸随锻烧温度升高而增大。关键词：醇-
2、水溶液加热法，共沉淀法，t-ZrO2PressofPreparationofTetragonalZirconiaPowderABSTRACT：UsingZrOCLSHzOandY2O3asthemainrawmaterials,thenanometer-sizeZi£)2(Y2O3)powderwaspreparedbyheatingofalcohol-aqueoussaltsolutionscombinedwithco-prccipitationmethod.XRDandSEMwereperformedtoin
3、vestigatethephasecompositionandthegrainsizeoftheZrO2(Y2C)3)powder.Theresultsshowthatthecompositepowderwith2mol%Y2O3wascomposedofmonocliniczirconia(m-ZrO?)andasmallamountoftetragonalzirconia(t-ZrO2)・However,onlyt-ZrO2existedintheZrO2(Y2O3)powderwhenthecontento
4、fY2O3increasedto3mol%and4mol%・Thephasecompositionofthecompositepowderchangeslittlewhenthecalciningtemperatureincreasedfrom750°Cto900°C.However,thesizeoft-ZrO?grainincreasedwiththecalciningtemperature・KEYWORDS:heatingofalcohol-aqueoussaltsolutions,co-precipita
5、tionmethodst-ZrO?引言二氧化错早已广泛应用于陶瓷材料和多相催化剂中。ZrCh有3种不同的晶相结构，即单斜、四方和立方品系。前者是热力学稳定结构，后两者是亚稳定结构。但是，对于不同单一结构的制备，特别是亚稳结构的制备，依然停留在实验室的摸索阶段。在80年代，一些人〔刈曾研究了用制备烷基氧化错再水解的办法,试图得到纯四方二氧化错。这一途径不仅制备步骤繁琐、成本昂贵，而且还往往得不到单一晶相的产品。Srinivasan⑹报道了他的研究结果，认为二氧化钻•晶相的组成极大地依赖于制备原料。而在所有箔盐原料中
6、，没有一种原料可制得纯晶相。其中硫酸钳倾向转化为高比例的四方晶相，而卤化钳倾向高比例的单斜品相。在陶瓷基体中引入四方相氧化餡(t-ZrO2),利用英转变成单斜相氧化钻(m-ZrO2)的马氏体相变过程，是提高陶瓷材料韧性的有效途径。为了得到室温下稳定的t-ZrO2,常需引入Y2O3、CeCh、MgO或CaO等稳定剂。其中，利用液相法制备ZrO2(Y2O3)^体的研究报道"列己有许多。但是，由于Y2O3添加量、制备工艺和t・ZrCh晶粒性能特征Z间的关系非常密切，因此一直是研究的重点。本文研究了以ZrOCl2-8H2
7、O和Y2O3为主要原料，采用醇一水溶液加热法结合共沉淀过程制备ZrO2(Y2C)3)粉体，探讨了辽心粉体的最佳制备工艺。1实验1.1实验原料氧氯化餡(ZrOCi2*8H2O>99.0%),氧化轮(Y2O3,99.99%),盐酸(分析纯)，聚乙二醇(PEG-4000,化学纯)，无水乙醇(分析纯)，氨水(分析纯)。1.2实验过程实验选取三个配方，即稳定剂Y2O3的含量分别为2mol%,3mol%和4mol%,所制复合粉体相应地以ZrO2(n-Y2O3)(n=2,3,4)表示。将Y2O3与盐酸反应制得一定浓度的YCb溶
8、液。根据拟合成ZrO2(n-Y2O3)粉体的量，将标定好的Zi*OC12-8H2O溶液和YCb溶液混合，并加入适量PEG作为分散剂，制得浓度为lmol/L的混合溶液。将该溶液与无水乙醇均匀混合(醇水比5:1)后，置于恒温水浴中加热至75°C并保温2h,使混合溶液转为白色凝胶。然后在搅拌条件下，将上述凝胶反向滴入氨水溶液中进行沉淀反应，同时保持PH值$9。将滴定后的溶液陈化
