GB∕T 8152.14-2019 铅精矿化学分析方法 第14部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法

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1、犐犆犛７７．１２０．６０犎１３!"#$%&''()*犌犅／犜８１５２．１４—２０１９!"#$%&'()*１４+&：,-$./012345&667)犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犲犪犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—犘犪狉狋１４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔２０１９０８３０89２０２００７０１:;'(+,-./01289!''()*3/0456犌犅／犜８１５２．１４—２０１９前言ＧＢ／Ｔ８１５２

2、《铅精矿化学分析方法》分为１４个部分：———第１部分：铅含量的测定酸溶解ＥＤＴＡ滴定法；———第２部分：铅含量的测定硫酸铅沉淀ＥＤＴＡ返滴定法；———第３部分：三氧化二铝含量的测定铬天青Ｓ分光光度法；———第４部分：锌含量的测定ＥＤＴＡ滴定法；———第５部分：砷含量的测定原子荧光光谱法；———第６部分：极谱法测定铋含量；———第７部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；———第８部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量；———第９部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；———第１０部分：银含量和金含量的测定铅析或灰吹火

3、试金和火焰原子吸收光谱法；———第１１部分：汞含量的测定原子荧光光谱法；———第１２部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；———第１３部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第１４部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为ＧＢ／Ｔ８１５２的第１４部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督

4、检测所、江西铜业铅锌金属有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心、湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院。本部分主要起草人：马丽、阮桂色、谢辉、袁齐、唐华全、曾龙、卢美玲、刘娟、顾丽、王晋平、王超颖、魏祥晖、刘维理、张永进、邱伟明、代斌、陈小山、胡贞贞、张雪莲、王婷香、叶欣、李国伟、王茁、施昱。Ⅰ犌犅／犜８１５２．１４—２０１９铅精矿化学分析方法第１４部分：二氧化硅含量

5、的测定钼蓝分光光度法１范围ＧＢ／Ｔ８１５２的本部分规定了铅精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅含量。测定范围：０．３０％～６．７０％。２方法提要试料用氢氧化钾于７５０℃～８００℃熔融分解，在盐酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝。于分光光度计波长６５０ｎｍ处测量其吸光度。３试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。３．１混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。３．２氢氧化钾。３．３硫酸亚铁铵。３．４草

6、酸。３．５抗坏血酸。３．６硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。３．７盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。３．８盐酸（１＋１）。３．９盐酸（１＋６）。３．１０盐酸（８＋９２）。３．１１氢氧化钾溶液（２００ｇ／Ｌ）。３．１２钼酸铵溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取５０ｇ钼酸铵置于５００ｍＬ烧杯中，加入４００ｍＬ沸水，搅拌至溶解完全，稀释至５００ｍＬ。３．１３酚酞指示剂（１０ｇ／Ｌ）：称取１ｇ酚酞溶于１００ｍＬ乙醇中。３．１４还原液：称取８．４ｇ硫酸亚铁铵（３．３）、１０．９ｇ草酸（３．４）、０．６８ｇ抗坏血酸（３．５）于１０００ｍＬ烧杯中，加入２００ｍ

7、Ｌ水，缓慢加入４５．５ｍＬ硫酸（３．６），边加边搅拌，待溶解完全后稀释至５００ｍＬ。３．１５二氧化硅标准贮存溶液：称取０．２５００ｇ优级纯二氧化硅（预先于９５０℃灼烧３０ｍｉｎ，置于干燥器中冷却至室温）于盛有５ｇ混合熔剂（３．１）的铂坩埚中，混匀，再覆盖２ｇ混合熔剂（３．１），置于９００℃～９５０℃高温炉中熔融１ｈ，取出，稍冷，用水将坩埚底部吹洗干净，置于３００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入１５０ｍＬ热水浸出，洗净坩埚，冷却至室温，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中贮存。此溶液１ｍＬ含５００μｇ二氧化硅。

8、３．１６二氧化硅标准溶液：移取５．００ｍＬ二氧化硅标准贮存溶液（３．１５），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中贮存。此溶液１ｍＬ含２５μｇ二氧化硅。１犌犅／犜８１５２．１４—２０１９４仪器设备４．１马弗炉。４．２分光光度计。５试样５．