毕业论文(手性氨基酸的合成)

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'毕业论文(手性氨基酸的合成)'
手性氨基酸衍生物的合成及其在氢转移反应中的催化性能 作者:赵金泉 指导教师:王家喜教授 1选择课题的意义 ? 由于天然氨基酸配体的结构可调性, 以天然手性氨基酸 衍生物为配体的不对称催化反应具有很大的调整空间, 有望发现活性高、选择性高、底物适用范围广的催化体 系。 2提纲1绪论1-1氢转移反应研究及其进展1-2本课题研究的重点2实验部分2-1实验步骤2-2实验产物分析3实验结果与讨论 31、绪论? 氨基酸及其衍生物在不对称合成中有着很大的应用,还 有因为氨基酸及其衍生物本身具有手性,近些年来氨基 酸及其衍生物被一些化学家们制成了一些反应的手性配 体。由此可以看出研究氨基酸及其衍生物具有重要的学 术意义和巨大的经济利益。 41-1氢转移反应研究及其进展氢转移反应是利用氢供体作为氢源对氢受体进行还原一类的反应,该反应与普通的氢气加氢反应相比,反应条件比较温和、对设备要求不是很高,并且还是一种高效率、绿色环保、资源化利用氢供体的氢化反应,不管是在在实验室研究中还是在工业生产中都有着广阔的应用前景。 51-2本课题研究的重点 1、合成几个手性氨基酸及其衍生物配体; 2、选出最优配体; 3、根据不同催化反应条件达到的不同催化效果,选择最优 反应条件; 4、在相同反应条件时,加入添加剂,根据催化效果,选出 最佳添加剂; 5、选出最适添加剂后,进一步确定添加剂的用量比例。 6、最后选出活性高、选择性高、底物适用范围广的催化体 系,以及反应条件。 6 2、实验步骤2-1-1配体的合成机理 72-1-2氢转移反应? 添加剂对反应的影响? 取Ru0.0013g、Ligand 1.58ml、异丙醇42ml、苯乙酮 1ml、KOH 0.7ml, I2 0.0011g、硼氢化钠0.0003g、L iCl 0.0004g、钛酸异丙酯药品依次加入反应瓶中,依 次为实验1、2、3、4、5,冷井中冷却10min,体系进 行抽排,在氮气保护下、 T=140℃开始反应、每30min 进行取样(氮气保护下)进行气相分析。 8实验数据作图:反应时间-转化率、反应时间-选择性 92-2实验产物分析(1)核磁共振Bruker AV 400MHz超导傅立叶交换NMR仪(2)气相色谱气相色谱条件:气相色谱仪:SP-6800A,工作站:浙大智达N2000柱温:140℃;检测器温度:240℃,汽化温度:240℃检测器:氢火焰离子化检测器氮气:柱前压力0.08-0.1Mpa;氢气:压力0.02-0.03 Mpa;空气:压力0.035 Mpa分流比:30:1进样量:0.2μL 103、实验结果与讨论1、过柱子方法是一个比较好的分离极性相近两种以上的物质的方法,分离的机理是根据所要分离物质极性的不同。2、由上图的数据可以看出,添加LiCl的反应,在2.5h时反应转化率为94%,产物的选择性最大时达到了43%,它优于其他三种添加剂,也比不加添加剂的反应选择性要大,因此可以看出它在提高反应活性、立体选择性上可以作为催化体系。 11致谢? 感谢学院给了这次宝贵的毕业设计的机会,衷心感谢学 院领导及各位老师? 感谢王家喜老师、李晓娜老师、王月华老师在实验中给 予的指导与帮助? 感谢实验室各位师兄、师姐以及一起做实验的各位同学 12 The EndThanks For Your Attention 13 手性氨基酸衍生物的合成及其在氢转移反应中的催化性能 作者:赵金泉 指导教师:王家喜教授 1选择课题的意义 ? 由于天然氨基酸配体的结构可调性, 以天然手性氨基酸 衍生物为配体的不对称催化反应具有很大的调整空间, 有望发现活性高、选择性高、底物适用范围广的催化体 系。 2提纲1绪论1-1氢转移反应研究及其进展1-2本课题研究的重点2实验部分2-1实验步骤2-2实验产物分析3实验结果与讨论 31、绪论? 氨基酸及其衍生物在不对称合成中有着很大的应用,还 有因为氨基酸及其衍生物本身具有手性,近些年来氨基 酸及其衍生物被一些化学家们制成了一些反应的手性配 体。由此可以看出研究氨基酸及其衍生物具有重要的学 术意义和巨大的经济利益。 41-1氢转移反应研究及其进展氢转移反应是利用氢供体作为氢源对氢受体进行还原一类的反应,该反应与普通的氢气加氢反应相比,反应条件比较温和、对设备要求不是很高,并且还是一种高效率、绿色环保、资源化利用氢供体的氢化反应,不管是在在实验室研究中还是在工业生产中都有着广阔的应用前景。 51-2本课题研究的重点 1、合成几个手性氨基酸及其衍生物配体; 2、选出最优配体; 3、根据不同催化反应条件达到的不同催化效果,选择最优 反应条件; 4、在相同反应条件时,加入添加剂,根据催化效果,选出 最佳添加剂; 5、选出最适添加剂后,进一步确定添加剂的用量比例。 6、最后选出活性高、选择性高、底物适用范围广的催化体 系,以及反应条件。 6 2、实验步骤2-1-1配体的合成机理 72-1-2氢转移反应? 添加剂对反应的影响? 取Ru0.0013g、Ligand 1.58ml、异丙醇42ml、苯乙酮 1ml、KOH 0.7ml, I2 0.0011g、硼氢化钠0.0003g、L iCl 0.0004g、钛酸异丙酯药品依次加入反应瓶中,依 次为实验1、2、3、4、5,冷井中冷却10min,体系进 行抽排,在氮气保护下、 T=140℃开始反应、每30min 进行取样(氮气保护下)进行气相分析。 8实验数据作图:反应时间-转化率、反应时间-选择性 92-2实验产物分析(1)核磁共振Bruker AV 400MHz超导傅立叶交换NMR仪(2)气相色谱气相色谱条件:气相色谱仪:SP-6800A,工作站:浙大智达N2000柱温:140℃;检测器温度:240℃,汽化温度:240℃检测器:氢火焰离子化检测器氮气:柱前压力0.08-0.1Mpa;氢气:压力0.02-0.03 Mpa;空气:压力0.035 Mpa分流比:30:1进样量:0.2μL 103、实验结果与讨论1、过柱子方法是一个比较好的分离极性相近两种以上的物质的方法,分离的机理是根据所要分离物质极性的不同。2、由上图的数据可以看出,添加LiCl的反应,在2.5h时反应转化率为94%,产物的选择性最大时达到了43%,它优于其他三种添加剂,也比不加添加剂的反应选择性要大,因此可以看出它在提高反应活性、立体选择性上可以作为催化体系。 11致谢? 感谢学院给了这次宝贵的毕业设计的机会,衷心感谢学 院领导及各位老师? 感谢王家喜老师、李晓娜老师、王月华老师在实验中给 予的指导与帮助? 感谢实验室各位师兄、师姐以及一起做实验的各位同学 12 The EndThanks For Your Attention 13 手性氨基酸衍生物的合成及其在氢转移反应中的催化性能 作者:赵金泉 指导教师:王家喜教授 1选择课题的意义 ? 由于天然氨基酸配体的结构可调性, 以天然手性氨基酸 衍生物为配体的不对称催化反应具有很大的调整空间, 有望发现活性高、选择性高、底物适用范围广的催化体 系。
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