季戊四醇工艺(季戊四醇工艺)

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'季戊四醇工艺(季戊四醇工艺)'
湖北宜化 2009.9.15一、公司简介二、季戊四醇用途性质三、季戊四醇反应原理四、工艺流程简介五、宜化季醇产品结构六、我们的优势 公司简介n 宜化集团是全国520家重点企业之一,是中国石化 行业最具影响力十大代表企业之一。宜化集团现 有总资产400亿元,从业人员5万多人,2008年实现 销售收入263亿元,2009年预计销售收入突破350 亿元,年出口创汇2亿美元。宜化是全球最大的多 元醇生产基地,年产11万吨季戊四醇。宜化是亚 洲最大的化肥制造商,年产1100万吨化学肥料。 宜化是亚洲最大的井矿盐生产企业,年产300万吨 真空制盐。宜化是中国最大的联碱化工生产企业 ,年产250万吨纯碱。宜化是中国最大的氯碱化工 生产企业,年产100万吨PVC、80万吨烧碱、100 万吨电石。宜化是中国西北地区最大的销铵生产 企业,年产30万吨销铵。 季戊四醇用途 n 季戊四醇是醇酸树脂、油漆、涂料的主 要原料。可以制造耐热、耐寒,无毒增 塑剂,润滑油添加剂,乳化剂,石油抗 冻剂,聚氯乙烯稳定剂,氯化聚醚,耐 火涂料,油墨等产品,于硝酸反应生成 四硝基季戊四醇,是一种烈性炸药。 双季戊四醇用途n 双季作为一种重要精细化工中间体,主 要用于涂料工业。生产聚醚、聚脂、聚 氨脂、醇酸树脂以及感光树脂胶片。双 季高级脂肪用于航空润滑油,低级脂肪 可作为聚氯乙烯增塑剂、在光敏涂料方 面,双季丙烯酸脂可用作不锈钢彩板, 高级花岗岩喷涂面膜,具有粘附力强, 耐摩擦,耐老化优异性能。 TMP的用途及市场n 三羟甲基丙烷(Trjmethylolpropane,简称TMP)是重要的化 学中间体和精细化工产品,广泛应用于生产高级醇酸树 脂和聚氨脂、光固化剂、聚脂、合成干性油、高级润滑 油、印刷油墨、增塑剂、玻璃钢、纺织助剂等,在许多 方面其性能优于甘油、新戊二醇和季戊四醇。n 目前,国内TMP产量不能满足生产的需要,每年得大量 进口,且进口量逐年增加, 2001年l 5487t,2002年18630t, 2003年达到21900t,2005年国内总需求量超过30000t,因 此市场前景十分广阔;随着我国高档家电、汽车等工业 的迅速发展,国内对 高档油漆的需求量不断增加,应用 领域不断扩大,这些将直接拉动TMP行业的发展。 季戊四醇生产工艺特点n 闭路循环n 间歇与连续生产结合n 多种化工单元操作的融合 反应工程学 分离工程学季戊四醇工艺方框图 季戊四醇生产工艺(1) 缩合反应原理n 反应方程式为:4HCHO+CH3CHO+NaOH+HCOOH C(CH2CHO)4+HCOONa n 工艺流程及原料 甲醛、乙醛、碱和甲酸按照一定配比和投 料顺序在反应釜中反应生成季戊四醇和甲酸钠。n 控制点 反应浓度、配比、投料开始温度和终点温 度、投料过程中的温升、投料时间、PH值。 季戊四醇生产工艺(1) 缩合反应特点n 缩合反应复杂 可逆反应和不可逆反应并存,在投料过程中同时存在 阿尔德尔反应和康尼扎罗反应,前者生产三羟甲基乙醛, 后者生成季醇、副反应生成甲醇等。n 生成物众多 缩合反应除了有季醇、双季以外,还有三季、缩醛、 季戊四醇甲醚、甲醇、甲酸等等。n 反应条件苛刻 反应浓度、配比、投料开始温度和终点温度、投料过 程中的温升、投料速度、投料时间、PH值都必须达到规定 的范围,否则,副反应增多,产品品质差,收率低。 季戊四醇生产工艺(1) 缩合反应分类按反应配比分类:高温高配比、低温低配比等按反应方式分类:连续反应、间歇反应 季戊四醇生产工艺(2) 精 馏 蒸发精馏蒸发流程: 季醇醛塔精馏只是起到一个提浓的作用,相当于蒸馏,醇塔才是精馏塔。 缩合反应生成的缩合液打进醛塔脱除甲醇甲醛,然后再进入蒸发器浓缩到规定的比重。季戊四醇生产工艺(2) 季戊四醇生产工艺(3) 回收系统n 甲酸钠的回收(副产甲酸钠五万吨)n 双季戊四醇的回收(副产双季2200吨)n 形成闭路循环(零排放,无污染) 季戊四醇工艺(3)n 季戊四醇工艺中的主要过程 反应 分离(季醇生产重点在分离,难点也在分离) 回收系统 缩合 精馏 蒸发 结晶 离心 干燥 配制 甲酸钠蒸发 回收 双季 季戊四醇生产工艺 季戊四醇分离的特点n 利用各种物质溶解度不同和在各种温度 条件下溶解度变化,逐步分离出各种产 品。n 各种物料封闭循环使用,反复加水洗涤、 浆洗、溶解、过滤,然后再蒸发、结晶、 离心得到产品和半成品等。季戊四醇生产工艺(分离) 季戊四醇分离的方法n 蒸发、离心、压滤、结晶、重结晶、浆 洗、洗涤、干燥等等n 特点:分离工艺复杂,循环量大,操作 精度要求高。 季戊四醇生产工艺(蒸发) 降膜式蒸发器*优点:传热系数较高,与升膜相比,可以蒸发浓度较高的溶液,对粘度较大的物料也能适用。*缺点:结构较复杂。*主要用途:用于正品蒸发,目的是蒸发掉系统中的水。 季戊四醇生产工艺(结晶)n 将蒸发浓缩液在结晶罐中均匀降温冷却 到29~31℃,使季戊四醇晶体从浓缩液 中析出。n 主要设备:连续结晶器、结晶罐 季戊四醇生产工艺(离心)n 通过离心使季戊四醇晶体与母液分 离,并用软水将含有少量甲酸钠的季 戊四醇洗至灰份合格。n 主要设备:移动盘、带式机、三足 式离心机(双季、回收)、卧式离 心机(甲酸钠)。 季戊四醇生产工艺(干燥)n 将离心出的半成品(98%、95%)湿 料进行全额干燥。n 主要设备:转窑式干燥器、闪蒸干 燥器(主要干燥双季)。 季戊四醇生产工艺(过滤)n 将离心后的一次母液、二次母液、 清液、超醇洗水、母液等通过压滤 板框分离出单季、双季、活性碳, 也过滤缩合反应产生的杂质等。n 主要设备:精密过滤器、压滤板框。三羟产品工艺简介 TMP的生产现状n 全球TMP生产主要集中在美国、瑞典、意大利、日本及韩国等少数发达国家, 约有10多家生产厂。2002年国外TMP产能17.4万t/a,产量13.5万t/a。目前全 球TMP生产呈现两大特点:一是生产技术主要垄断在发达国家和地区的生产 厂商手中,因此生产与供应也主要由这些生产企业控制,而且集中化的趋势 日趋明显;二是生产能力迅猛扩张,装置逐渐规模化。n 国内TMP工业已经形成一定的规模,但生产工艺有待提高,主要存 在的问题是,生产工艺相对落后,产品质量差。2000年国内TMP产 量仅为365t,2001年吉化集团公司5000t/aTMP装置建成投产,使国内 TMP生产有了新的飞跃,但由于后处理技术等方面的原因、生产不 太正常。直到2005年才基本生产正常。国外三羟甲基丙烷产品的质 量好,其羟基值一般为37.5%,保存较长时间不会变色,因而应用范 围比较广,而国内三羟甲基丙烷产品的羟基值只有36.5%,保存一段 时间后易变色,在某些领域应用受到限制。另外,国外产品的价格 与国内产品相差不是很大,因而许多用户都愿意使用国外产品,这 样也对国内三羟甲基丙烷的生产带来很大的冲击。 我们TMP的现状n 我们的TMP是国内最大的单套生产装置,整体规模在全 国排第二位(吉华的TMP装置能力为1.5万吨)。装置的 主体工艺基本相同,均采用了目前TMP的主流工艺:交 叉康尼扎罗缩合法TMP生产工艺 ;n 在技术水平上由于我们在季醇上有良好的基础,技术水 平领先于吉化,在世界上也是处于一流水平,目前我们 已经通过湖北省科技厅组织的科技成果鉴定;n 我们的产品质量目前已经可以和国外的产品相抗衡,产 品已经通过湖北省化工产品质量检测站的鉴定,完全符 合我们的质量标准,我们实验室长期的跟踪对比分析表 明,我们的产品稳定性很好。 工艺流程概述及方框图 n 在三羟甲基丙烷的生产过程中,主要经过缩合、中和、蒸发、甲醛回收、反 应液萃取、溶剂回收、三羟甲基丙烷精馏、三羟甲基丙烷结片、三羟甲基丙 烷产品包装和副产品甲酸钠的浓缩、离心分离、气流干燥及包装等工序。工 艺流程图如下:正丁醛 中 蒸 萃 精 切 缩甲 醛 发 浓 TMP 产品 合 和 取 馏 片催化剂 缩 甲 副产品 酸 双三羟甲基丙烷 盐 副产品甲酸盐 回 收 康尼查罗法工艺流程示意图 流程分述 n (1)缩合及中和过程:在装有搅拌器的反应釜中,加入定量 的正丁醛、甲醛原料,并在氢氧化钠碱性催化剂存在下,搅拌 升温到40-50℃进行缩合反应,反应过程中得到2,2-二羟甲基 丁醛,再加入过量的甲醛进行康尼查罗反应。接着向反应釜中 加入甲酸进行中和达到一定PH值,即得到含有双三羟甲基丙 烷和甲酸钠等副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液。n (2)甲醛回收:将以上工序得到的反应液送入浓缩塔进行浓 缩,通过双塔蒸馏回收未反应的甲醛。回收甲醛可进入前道工 序进行循环使用,并且在此过
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