ASTM D6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文

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1、卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法9卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水分含量标准方法1范围1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。1.2本标准使用从市场上购买市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。选择合适的样品进样量，本标准的测量范围

2、从mg/kg级到百分比级。1.3本标准采用国际单位制单位。其它测量单位制单位在本标准不予采用。1.4本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。并确定相关规章限制的适用性。2引用文件2.1美国材料与试验协会标准D1193试剂级水规格分类D1298密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法D4052数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法D4057石油和石油产品手工取样规程D4177石油和石油产品自动取样规程D5854石油和石油产品混合和处理规程E203卡尔

3、费休容量法测定水分含量试验方法3方法概要3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量。将样品加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水分由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析。4意义和用途4.1对于生产、销售、采购和运输润滑油、添加

4、剂和相应产品来说，了解其水含量的多少对于预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。4.2对润滑油品来说，微量水分的存在将导致过早的腐蚀和磨损，由此增多的残留物会降低油品的润滑效果，造成过滤器的堵塞，影响添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。95干扰因素5.1卡尔费休法测量水含量时，许多物质和混合物因发生缩合或氧化还原反应而会干扰卡尔费休法测定水含量。在石油产品中，最常见的干扰来自于硫醇和硫化物。如果水的浓度大于2%而硫化物含量少于500mg/k，这些物质对测定水含量的干扰是微不足道的。其他关于干扰卡尔费休法的信息，请参见测试方法E203。此外，选用合适的试剂可以克服一些干扰物，例

5、如酮的影响。5.2用卡尔费休法测量含水量为10～200mg/kg样品时，硫磺和硫化物产生的干扰影响程度尚未经实验验证，但是如果硫醇和硫化物的浓度大于500mg/kg，它们对低含水量样品的测量会产生显著的影响。5.3获得可靠测量结果的有用提示，参考附录A。6仪器6.1卡尔费休库仑滴定仪：市场上有许多型号的自动卡尔费休库仑滴定仪器，采用电化学原理判断滴定反应终点。它们均由滴定池、铂电极、磁力搅拌器和控制单元部分组成。具体操作方法请参见制造商提供的操作说明书，不在此赘述。6.1.1水分蒸发器：市场上有许多自动的水分蒸发器。具体操作方法请参见制造商提供的操作说明书，不在此赘述。6.2注射

6、器：可以很容易地用标有精确刻度的玻璃注射器或是一次性注射器将样品注入到滴定池中。注射器针头（带有鲁尔锥形接头的皮下注射用针头）的长度能够保证穿过进样口隔膜后能浸入到阳极试液液面以下。针头的针孔应尽可能的小，但必须保证吸样时不会出现反压或是堵塞的情况。注射器的型号如下所述：6.2.1容量１０uL的注射器，能够精确到0.1uL,并带有符合6.2规定的针头。此型号注射器能够准确注入微量的水，以检查试剂的性能，请参看第10章。6.2.2根据表1选择下列容量的注射器：250ul，精确到10ul；500ul，精确到10ul；1ml，精确到0.01ul；2ml，精确到0.01ml；3ml，精确

7、到0.01ul。推荐使用带有优质气密性的TFE－碳氟化合物材料的活塞和鲁尔锥形接头的玻璃注射器。表1测试样品加入量（基于样品预期含水量）预计水含量样品加入量(g或mL)滴定出的水的质量(ug)10～100mg/Kgug/mL3.030～30010～100mg/Kgug/mL2.0200～10000.02～0.1%1.0200～10000.1～0.5%0.5500～25000.5～2.5%0.251250～62507试剂和材料7.1试剂纯度—所有的试验中都应当使用试剂级化学品。除非