三液系(三氯甲烷~醋酸~水)相图的绘制

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三液系(三氯甲烷~醋酸~水)相图的绘制 姓名: 学号: 班级:2012级化工班 指导老师: 日期:2014-10-08 成绩:一、实验目的: 1. 熟悉相律和用三角形坐标表示三组分相图的方法。 2. 用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。 二、实验原理: 在定温定压下,三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标,如下图所示 等边三角形三顶点分别表示三个纯物A、B、C。AB、BC、CA三边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成。三角形内任一点则表示三组分体系的组成。如O点的组成为A%=Cc’,B%=Aa’,C%=Bb’。 具有一对共轭溶液的三组分体系相图,在该三液系中,A和B、A和C完全互溶,而B和C只能有限度的互溶,B和C的浓度在Ba和Cd之间可以完全互溶,介于ad之间体系分为两层,一层是B在C中的饱和溶液(d点),另一层是C在B中的饱和溶液(a点),这对溶液称为共轭溶液。曲线abd为溶解度曲线。曲线外是单相区,曲线内是二相区。物系点落在两相区内即分成二相,如O点分成组成为E和F的二相,EF线称为连结线。   绘制溶解度曲线的方法较多。本实验是先在完全互溶的两个组分(如A和C)以一定的比例混合所成的均相溶液(如图II上的N点)中滴加入组分B,物系点则沿NB线移动,直至溶液变浑,即为L点,然后加入A,物系点沿LA上升至N’点而变清。如再滴加B,则物系点又沿N’B移动,当移至L’点时溶液再次变浑。再滴加A使之变清……。如此重复,最后连接L,L’,L’’……,即可绘出溶解度曲线。   三. 仪器与药品: 滴定管(50mL,酸式)×1,锥形瓶(100mL)×2,移液管(2mL,胖肚)×4, 移液管(5mL,刻度)×2,移液管(10mL,刻度)×1,氯仿(分析纯),冰醋酸(分析纯),0.5mol/L标准NaOH溶液。 四 实验步骤:  在碱式滴定管中加入水;  移取6mL氯仿及1mol/L醋酸于干燥洁净的100mL磨口锥形瓶中,然后慢慢滴入水,且不停地振摇,至溶液由清变浑,即为终点,记下水的体积。再向此瓶中加入2mL醋酸,体系又成为均相,继续用水滴至终点。同法再依次加入3.5mL、6.5mL醋酸,分别再用水滴定,记录各次各组分用量。  另取一干燥洁净的100mL磨口锥形瓶,用移液管移入2mL氯仿和3mL醋酸。用水滴至终点,以后依次再添加2mL、5mL、6mL醋酸。分别用水滴定至终点。记录各次各组分的用量。最后再加入9mL氯仿和5mL醋酸,同前法每5min振摇一次。0.5h后作为测量另一根连接线用。 已知室温下组分水,醋酸及氯仿的密度分别为:1.00g/mL,1.08g/mL,1.52g/mL。1、 数据记录: 序 号 W(g) W(%)V(mL)W(g)V(mL)W(g)V(ml)W(g)111.0869.120.120.1210.32O.1050.8840.012233.2469.120.360.3612.720.2550.7230.02836.57.0269.121.981.9818.120.3880.5030.10941314.0469.125.035.0328.190.4980.3240.178533.2423.041.361.157.640.4240.3980.178655.4023.041.502.409.940.5430.3060.15171010.8023.044.617.80.18.450.5850.1650.25081617.2823.049.3416.8029.660.5830.1020.315以第一组的数据为例CH3COOH为1mlCH3CL为6mlH2O为0.12ml,又因为醋酸密度为1.08g/,氯仿密度为1.52g/,水的密度为1.00g/,则M(CH3COOH)=1×1.08=1.08g,M(CH3CL)=6×1.52=9.12g,M(H2O)=0.12×1=0.12g,M(总)=1.08+9.12+0.12=10.32g,W(CH3COOH)=1.08/10.32=0.105,W(CH3CL)=9.12/10.32=0.884,W(H2O)=0.12/10.32=0.019,其他的数据处理同上 三液系相图               5、 误差分析 1、溶液的挥发: 组分中的CHCl3和CH3COOH均具挥发性,其中CHCl3极易挥发。特别在CHCl3含量较少的时候,这一点非常明显。实验滴定过程需要较多的时间,时间长更加剧了挥发带来的误差。 2、滴定终点: 由清变浑的滴定过程中,变浑的点非常难判断,很容易有误差,造成相界点不准确;3、读数误差: 滴定管内溶液体积读数可能会读错,造成偏差。 4、温度误差: 实验室内温度不恒定,造成溶液各组分密度、溶解度漂移。 六、思考题: 1.如连结线不通过物系点,其原因可能是什么?  答:总之是溶解度曲线变形。原因可能是:1、滴定过程中终点判断误差:由清变浑的滴定过程中,变浑的点非常难判断,很容易有误差,造成相界点不准确;2、温度误差:实验室内温度不恒定,造成溶液各组分密度、溶解度漂移。 2. 在用水滴定溶液II的最后,溶液由清到浑的终点不明显,这是为什么?  答:溶液II中只含有1mL CHCl3,极易挥发,实验过程如果不是很快的话,很容易大量挥发而造成非常大的损失。水和醋酸是互溶的,氯仿一旦大量减少,终点就不会太明显了。若进入单相区,终点甚至不存在。  3. 从质量的精密度来看,体系的百分组成能用几位有效数字? 答:体系的百分组成用三位有效数字。因为根据滴定管读数,溶液体积读数主要为三位有效数字,故其质量也为三位有效数字,从而质量百分数也为三位有效数字。 4. 为什么说具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确定各区的萃取条件极为重要?  答:如图1所示,要分离A、C组分,使物系点落在溶解度曲线abd的上方(单相区),则可以加入足量B,使物系点平移到曲线下方,而形成两相,并且可以通过相图确定两相的组成,由此达到分离的目的。  
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