高纯二烷基次膦酸的合成及其稀土萃取分离性能的研究.pdf

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1、巧去学位论文髙纯二烧基次鱗酸的合成及其稀±萃取分离性能的研究黄华林＇－：．．■．■—■？？？＇．，，．Ｖ．＇；■．？：．＊識菊：誦雜講隸総靖綻觀ｒ議麵：殘騎掛度，邊違攀二０—五年五月發灘議誦馨雜＾為嫌怒锐觀雖該霞葛賊＇．議画麵蠻带扣謎苗＇幫幣．於與品巧辩．：梦：ｉ禮繁鐵攝黯蠻驚．；嗦，建苗热ｆ；心巧分类号１巧０４．２密级公开ＵＤＣ硕：ｔ学位论文高纯二烧基次麟酸的合成及其稀±萃

2、取分离性能的研究黄华林学科专业化学工艺拾导老师黎儀海教授李林艳研究员论文答辩日期２０１５．０５．２３学位授予日期２０１５．０６．３０．答辩委员会主席黄祖强教授广西大学学位论义原创性声明和使用授权说明本人声明所呈交的论文，是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除已特别加Ｗ标注和致谢的地方外，论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的研究成果，也不包含本人或他人为获得广西大一学或其它单位的学位而使用过的材料。与我同工作的同事对本论文的研究工作所做的贡

3、献均已在论文中作了明确说明。本人在导师指导下所完成的学位论文及相关的职务作品，知识产权归属广西大学：学校有。本人授权广西大学拥有学位论文的部分使用权，即权保存并向国家有关部口或机构送交学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可Ｗ将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播、汇编学位论文。，可Ｗ采用影印、缩印或其它复制手段保存本学位论文属于；□保密，在年解密后适用授权。囚不保密。＂＂（请在Ｗ上相应方框内打Ｖ）林＞；．＾论文作者签名：日期；ｖ／仁指导教

4、师签名俗ｆｒ乂＞；泉日期為考Ｉ作者联系电话；电子邮箱；高纯二烧基次麟酸的合成及其稀±萃取分离性能的研究摘要稀±是重要战略资源，广泛应用于航空、航天、军工、信息、能源等领域。溶剂萃取是稀主分离提纯过程的关键步骤。目前常用的稀±分离萃取剂为Ｐ２０４和Ｐ５０７。它们对稀±的分离系数较小，且需要很高的反萃酸度。本论文合成了商纯二甲基戊基）次隣酸二（２－乙基（ＨＴＭＰＡ）及己基一）次麟酸ＨＥＨＰＡ，旨在开发种综合性能良好的稀±分离萃取剂。（）此外，还巧步探索了Ｈ烧基氧麟（ＴＲＰＯ）的低

5、成本简便合成路线，它可作为二焼基次麟酸的协萃剂，提高萃取能为，改善分相效果。采用自由基加成法，Ｗ次磯酸和二异Ｔ帰为主要原料，过氧化二叔下基为自由基引发剂合成了ＨＴＭＰＡ，并采用碱洗、水洗、酸化进行提纯，产率约８０％，纯度大于９８％。设计了新型ＨＥＨＰＡ及ＴＲＰＯ合成路线。分别氯氧磯、Ｈ氯化憐与格氏试剂在常温常压下一步合成了ＨＥＨＰＡ及ＴＲＰＯ。系统研究了原料配比ｎＭＢ＝及加料方式对产物收率及纯度的影响。结果表明，当取ｇｒ／ｎ（ＰＯＣｌ３））＝１：１及ｎＲＭＢｒ／ｎＰＣｌ３４：１

6、时，将ＲＭＢｒ乙酸溶液缓慢滴加到ＰＯＣＩ３及（ｇ）（）ｇＰＣ１３溶液中，分别得到ＨＥＨＰＡ及ＴＲＰＯ最佳收率及纯度。粗产物经酸解、、。产率分别约７０％、６８％纯度水洗、碱洗减压蒸馈等后处理进行提纯，大于％％，９０％。３１中－Ｈ－ＮＭＲ－采用ＮＭＲ、、ＭＳ、化及ＧＣＭＳ对ＨＴＭＰＡ、ＨＥＨＰＡ及ＴＲＰＯ的结构与纯度进行表征。测定了产物与萃取性能密切相关的物理性Ｉ能、表面张力。，如密度研究了ＨＴＭＰＡ、ＨＥＨＰＡ对硝酸介质中垃、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ的萃取分离性能及机理，主要

7、包括ｐＨ值、时间、相比对萃取率的影响，饱和容量，反，结果表明萃性能：ＨＴＭＰＡ与ＨＥＨＰＡ对上述重稀±的分离系数均化Ｐ５０７５０７。高，反萃酸度比Ｐ低，饱和容量小于Ｐ５０７关键字：二烧基次勝酸合成萃取剂稀主分离１１ＳＹＮＴＨＥ別ＳＯＦＤＩＡＬＫＹＰＨＯＳＰＨＩＮＩＣＡＣＩＤＷＩＴＨ曲畑ＰＵＲＩＴＹＡＮＤＴＨＥＩＲＳＥＰＡＲＡＴＩＯＮＰＲＯＰＥＲＴＩＥＳｆＯＲＲＡＲＥＥＡＲＴＨＡＢＳＴＲＡＣＴＲａｒｅｅａｒｔｈｓａｒｅｉｍｏｒｔａｎｔｓｔｒａｔｅｉｃ

8、ｒｅｓｏｕｒｃｅｗｈｉｃｈｈａｓｂｅｅｎｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓｏｆｐｇ，ａｖｉａｔｉｏｎａｅｒｏｓａｃｅｍｉｌｉｔａｒｉｎｆｏｒｍａｔｉｏ打ａｎｄｅｎｅｒ．Ｓｏｌｖｅ打ｔｅｘｔｒａｃｔｉｏ打ｉｓｔｈｅｋｅｒｏｃｅｄｕｒｅ，ｐ，ｙ，ｇｙｙｐｔｔａｕｒｆｉｔｅａｔｔｒｔｔｉｎｈ