吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物.pdf

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1、2012年12月岩矿测试Vo1.31.No.6Deeember2012R0CKANDMINERALANALYSIS1037~1042文章编号:0254—5357(2012)06—1037—06吹扫捕集/气相色谱一质谱法测定地下水中30种挥发性有机物冯丽,李诚,张彦,张喜友(1.山西省地质调查院,山西太原030001;2.山西大学化学化工学院,山西太原030006)摘要:在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱一质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯

2、系物等3O种挥发性有机污染物的分析方法。对11捕集阱(VOCARB3000)和10捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11捕集阱的检出限比10捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx一502.2毛细柱(60m×0.32mm×1.8Ixm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。

3、方法检出限为0.031~0.059g/L,精密度(RSD)为1.02%~5.19%(/3,=7),回收率为87.7%一118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。关键词:地下水;挥发性有机物;吹扫捕集;气相色谱一质谱法中图分类号:X523;0657.63文献标识码:BDeterminationof30VolatileOrganicCompoundsinGroundwaterSamplesbyPurgeandTrap—Ga

4、sChromatography-MassSpectrometryFENGLi,LICheng,ZHANGYan,ZHANGXi—you(1.ShanxiGeologicalSurveyInstitute,Taiyuan030001,China;2.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,ShanxiUniversity,Taiyuan030006,China)Abstract:ThepackingoftheTraphascrucialinfluencetotheresul

5、tswhenmeasuringthevolatileorganiccompounds(VOCs)ingroundwatersamples.Thedeterminationof30kindsofVOCsincludinghalohydrocarbons,chlorobenzene,benzeneseries,andsoon,ingroundwatersampleswasdevelopedbyusingPurgeandTrap—GasChromatography-MassSpectrometry.Thefillin

6、gsofthetrapwereoptimizedwiththecomparisonstudyofTrap10andTrap11.ResultsindicatedthatTrapl1hadlowerdetectionlimit.highenrichmentandresponsecomparedwithTrap10whennitrogenwasthepurgegas.TheTrap11wassuitableforlowlevelgroundwatersamples.TheRtx一502.2capillarycolu

7、mn(60mx0.32mmx1.8Ixm)wasgoodforseparatingtargetcomponentswithsmallcolumnerosionandhighpeakresponse.SelectedIonMonitoring(SIM)andtheinternalstandardmethodwereusedforthequantitativeanalysis,whichinci‘easedthesensitivityofthemethod,eliminatedthematrixeffectandt

8、hesystematicalerrorforthewholeprocedure.Thedetectionlimitsofthemethodwere0.031—0.059L,andthemeanrecoverieswerebetween87.7%一118.0%withprecisionof1.02%一5.19%(n=7).Thecorrelationcoefficientsoftheca

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