四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响.pdf

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1、2015年11月岩矿测试V01．34．No．6November2015ROCKANDMINERALANALYSIS617—622文章编号：0254—5357(2015)06—0617—06DOI：10．15898／j．cnki．1l一2131／td．2015．06．003四种酸体系对微波酸溶一电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响宣肇菲，徐少才，房贤文，谭丕功(青岛市环境监测中心站，山东青岛266003)摘要：微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法，消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土

2、壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料，比较了在硝酸一盐酸、硝酸一氢氟酸、硝酸一盐酸一双氧水、硝酸一盐酸一氢氟酸一双氧水4种酸体系下，16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸一盐酸和硝酸一盐酸一氢氟酸一双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明：一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和sb的回收率提高40％左右，固体废物样品中只有sb的回收率能提高33％～50％。对于含氢氟酸的酸消解体系，改变硝酸和盐酸的比例，其测定结果没有明显差异；对于元素含量相差悬殊的铬渣样品，由于空间电荷效应，高浓度的cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度

3、来看，硝酸一氢氟酸一盐酸一双氧水的消解效果最好。关键词：微波酸溶消解；固体废物；消解酸体系；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0652．4；0657．63文献标识码：A固体废物是指在生产建设、日常生活和其他活成危害，加入氢氟酸消解获得的测定值不能真实反动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质J。映固体废物对环境的污染水平。美国环境保护署固体废物如果不进行无害化处置而直接排人环境(EPA)颁布的固体废物全消解的方法有两种：中，一些有毒有害物质(如金属元素)将会污染水体EPA3051A和EPA3052，其中EPA3051A方法是加和土壤，并且通过食物链

4、在生物体内富集，严重危害入浓硝酸或硝酸一盐酸进行消解，此方法适用于沉生态环境。我国目前颁布的测定固体废物中金属元积物、土壤、污泥和油类物质中26种元素的测定；素的标准方法，按前处理方法可分为测定固体废物EPA3052方法是使用浓硝酸和氢氟酸等混合酸体浸出液和测定固体废物中污染物总量两个部分。对系进行全消解，此方法适用于硅酸盐基体样品、有机于固体废物浸出液中的金属元素，其测定方法与水物含量高的基体样品和其他复杂基体样品中26种质金属元素的测定方法相似，主要使用硝酸进行消元素的测定。张玲等比较了硝酸一氢氟酸一双解。对于固体废物中污染物总量的测定，采用微

5、波氧水和王水一氢氟酸一过氧化氢消解沉积物中5种消解涉及的酸消解体系有硝酸_2J、硝酸一盐金属元素，测定结果无差异。夏辉等比较了五酸酸J、硝酸一氢氟酸_4，oJ、硝酸一盐酸一氢氟和硝酸微波消解，电感耦合等离子体发射光谱法酸，m和双氧水。目前对于测定固体废物中的金(ICP—OES)测定多金属矿中9种金属元素，研究发属元素总量，是否使用含氢氟酸的消解体系存在很现五酸和硝酸各有利弊。大的争议，一种观点认为加入氢氟酸能溶解硅质晶本文采用微波消解，电感耦合等离子体质谱法格，将固体废物中全部的金属元素溶出后进行测定，(ICP—MS)测定固体废物中16种金属元素，

6、比较了能降低环境风险；另一种观点认为不应加人氢氟酸，硝酸一盐酸、硝酸一氢氟酸、硝酸一盐酸一双氧水和因为硅质晶格中的金属元素没有活性，对环境不造硝酸一盐酸一氢氟酸一双氧水4种酸体系对土壤标收稿日期：2015—06—03；修回日期：2015—10—26；接受日期：2015—11—18基金项目：国家环境保护部2009年度国家环境保护标准制修订项目(1106)作者简介：宣肇菲，硕士，工程师，主要从事金属元素的分析。E-mail：xuanfei1982@126．com。通讯作者：谭丕功，研究员，主要从事环境分析化学的研究。E-mail：tpgo1@163．c

7、om。一6l7一第6期岩矿测试httpff．ykcs．ac．cn准样品(GBW07402、GBW07403)和铬渣标准样品1．3实验方法(GSB07—1019-1999)的消解效果，并进一步系统准确称取过100目筛后的样品0．1～0．2g，加研究了采用硝酸一盐酸和硝酸一盐酸一氢氟酸一双入不同的酸体系，将消解罐放入微波消解仪进行消氧水体系测定土壤和污水厂污泥样品的精密度以及解。消解后在赶酸仪上于150~C敞口赶酸至消解液金矿氰化废渣、石墨矿矿渣、污泥和锌渣标准样品近干(剩余约1mL)，冷却后用去离子水定容至(GSB07—1020-1999)的加标回收

8、率，拟为我国建50mL，用于ICP—MS测定。立固体废物的国家标准监测方法提供科学依据。2结果与讨论1实验部分2．1四种酸