固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津.pdf

《固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、监测分析·MONITORING固相萃取一气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津王龙根，成强，陈红燕，吴红军(扬州市农产品质量监督检测中心，江苏扬州225009)摘要：应用带TSD检测器的气相色谱仪、CP—SIL19弹性石英毛细管柱，采用固相萃取技术提取土壤中毒死蜱和阿特拉津，对土壤中的毒死蜱和阿特拉津同时测定，回收率分别为81．5％～116．7％、80．3％～118．2％，方法的变异系数1．1％～4．8％和0．9％-5．3％，方法检出限分别为阿特拉津0．0006mg·kg～、毒死蜱0．0004mg·kg。关

2、键词：同相萃取；阿特拉津；毒死蜱；气相色谱；土壤文章编号：1005—4944(2011)05一O118-03有机磷农药在扩大农业生产、提高农业产量、满1材料与方法足人民需要方面作出了重大贡献，但随着有机磷品种1．1仪器增多、使用量的增大，且又不按照安全间隔期上市以GC3800气相色谱仪，带TSD检测器(美国瓦里安及超范围使用等，造成农药残留超标现象越来越严公司)；CP—SIL19CB石英弹性毛细管柱(30m~0．25重，引起了各级政府的高度重视。有机磷农药具有广mm~0．39m，美国瓦里安公司)；Supe

3、lcoVisiprepDL谱、高效、品种多和残留期短等许多特点。自20世纪24位防交叉污染固相萃取装置(美国SUPER公司)；60年代以来得到广泛使用⋯，有些有机磷农药使用真空泵(美国SUPER公司)；BUCHI一210冷却循环水后，在环境中仍有一定的残留期，易对水和土壤造成式旋转蒸发仪(瑞士步琪公司)；1TrL—DCⅡ氮吹仪(北污染Il。毒死蜱是一种高效低毒有机磷农药，可以抑制京同泰联科技发展有限公司)；电子天平。胆碱酯酶活性，还可以阻断植物的光合作用，因此既1．2试剂是杀虫剂又是除草剂。阿特拉津是一种

4、均三嗪类阿特拉津标准品、毒死蜱标准品均是l000rng·除草剂，用于防治玉米、高粱和甘蔗等作物田中阔叶L(99．7％)(农业部环境保护科研监测所)；丙酮(农杂草及禾本科杂草I，目前，在华北地区得到广泛使残级)；乙酸乙酯(农残级)；石油醚(60～90℃农残用I。阿特拉津在优势迁移过程中，能快速到达1m以级)；无水硫酸钠(AR，140℃烘烤4h)；SPE柱：Ae—下的土层，甚至直接进入地下水，导致水质恶化，造成euBONDⅡODS—C18Cartrid—gas500rng·6mL(上海严重的环境问题】。爱钡尔

5、科技发展有限公司)。目前土壤中毒死蜱和阿特拉津两种农药都是分1．3试验方法开检测的，而且大多采用液液提取、机械振荡萃取1．3．1样品处理(MSE)、超声提取(SE)⋯等传统方法，既费时费力，又准确称取经风干研磨过100目筛的土样25．0g大量使用试剂，对人体和环境都有伤害I。因此，本试于300mL具塞锥形瓶中，加20mL去离子水，加丙酮验将固相萃取技术应用于土壤中毒死蜱和阿特拉津50rnL，振荡2h后抽滤，滤渣用3~30mL丙酮洗涤，合两种农药残留测定，建立一种快速、方便、经济又对人并滤液于300mL平底

6、烧瓶中，旋转蒸发完丙酮，用3×及环境危害小的提取方法，以适应农药残留分析技术2mL乙酸乙酯洗涤平底烧瓶I8l。的发展．．1．3．2净化11R一监测分析·MONITORING用3x2mL石油醚(每次在柱中浸润2rain)洗涤1．75SPE柱，真空抽干，再用3x2mL丙酮(每次在柱中浸润2min)洗涤SPE柱，真空抽干，最后用3x2mL去离1．5O子水浸润萃取柱2min活化SPE柱，然后真空抽干。将3x2mL乙酸乙酯洗涤液，分别转人SPE柱，洗涤焉》S1SPE柱，每次在柱上停留2rain，真空抽干后，合并所．

7、25有淋洗液到10mL刻度试管中，然后用氮气吹干乙酸乙酯，定容至5mL，供GC—TSD测定。1．0O1．3．3色谱条件色谱柱为CP19石英毛细管柱(30mx0．25mmx0．39m)；载气流量1．0mL·min；氢气流量4．5mL·min～；空气流量175mL·min；进样口温度为220℃；9．O1O．011．O检测器温度为300oC；柱箱温度为150℃，保持2min，t／min再以10℃·rain升温至250℃，保持2rain，采用不分图2添加0．05mg·kg阿特拉津(atrazine)和毒死蜱(ch

8、lorpyfifos)流进样，外标法测定[91。两种农药标准品的土壤色谱图1．4色谱图色谱图见图1和图2。2．2试剂的选择2结果与分析试验过程中分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、2．1色谱柱的选择二氯甲烷和丙酮作为溶剂对土壤中毒死蜱和阿特拉分别用DB一1、DB一5、DB一19、HB一5、HB一17等不津两种农药进行了萃取，但回收率均不太理想，只有同极性毛细管柱对试样进行分离检测，结果发现DB一丙酮和乙酸乙酯两种溶剂共同用于萃取