分析化学实验-容量器皿的校正.ppt

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1、容量器皿的校正一、实验目的学习玻璃仪器的正确洗涤方法；掌握滴定管、容量瓶、移液管及分析天平的使用方法；练习滴定管、移液管的校准方法，并了解容量器皿校准的意义二、实验原理校正的原因：容量器皿的表观刻度与其实际容积不一定相符，需要进行校正。校正的条件：国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20oC，即都将玻璃容量器皿的容积校准到20oC时的实际容积。玻璃本身有膨胀系数玻璃管控制不均匀温度对溶液体积有影响原因绝对校准：测定容量器皿的实际容积。标准方法为衡量法（称量法）：用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根

2、据水的密度，计算其在标温20℃时的实际容积。相对校准：要求两种容器体积之间有一定比例关系时，常用此法。温度对玻璃器皿容积胀缩有影响，但影响很小。温度相差不大时，容量器皿的容积改变可以忽略。校正的方法：二、实验原理同一组实验必须在同一台天平上称量。三、实验内容50mL容量瓶外部干燥台秤粗称≤45g分析天平精确称量0.01g酸式滴定管＋H2O调节液面至0.00mL记录温度放出10.00mL容量瓶分析天平称重酸式滴定管读数继续放H2O10.00mL容量瓶分析天平称重……滴定管内50.00mLH2O全放入容量瓶根

3、据H2O密度计算各段实际容积1、酸式滴定管校正移液管＋H2O调节至刻度将H2O全部放出容量瓶分析天平称重根据H2O密度计算实际容积每支移液管校正两次，两次称量差不得超过20mg。2、移液管的校正三、实验内容二项代数和实际容积-容积水质量/水密度二项之差原始数据四、实验结果1、滴定管校准表水的温度：25℃水的密度：0.9961gmol-1滴定管读数容积/mL瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mL累计校准值/mL0.0329.2010.1310.1039.2810.0810.12+0.02+0

4、.0220.109.9749.199.919.95-0.02+0.0030.089.9859.189.9910.03+0.05+0.0540.039.9569.139.959.99+0.04+0.0949.929.9478.019.889.92-0.02+0.072.移液管校准表水的温度：水的密度：移液管容积/mL容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mL四、实验结果1、滴定管使用a）试漏：加水50mL，静置1~2分钟，观察*。b）润洗：用标准溶液5~10mL润洗，共2-3次，下端

5、尖嘴处气泡排出*。c）加水：直接加入，加液至“0”刻度上方2-3cm处*。e）调零：将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以下。f）记录初读数。五、基本操作要点1）滴定管准备d）排气泡*左手控制滴定管右手拿容量瓶或锥形瓶颈2）滴定手势3）读数读数时，右手的拇指和食指夹住滴定管使其自然垂直。眼睛的视线应与溶液弯月面最低点相切(或在同一平面上)。滴定管读数应估计在0.01mL。五、基本操作要点2、移液管使用五、基本操作要点(b)吸液：左手拿洗耳球，右手拿移液管*(c)调零刻度：(d)放液：移液管垂直，盛液容器倾斜

6、，移液管嘴尖靠盛液容器壁，放完液体后停留15s。*(a)洗涤、润洗*：3、分析天平使用(a)清扫天平(b)水平调节(c)接通电源：按“on”键(d)称量时注意：手勿直接接触称量瓶；锥形瓶底擦干；数据直接记录在预习报告本上五、基本操作要点0.1mol·L-1NaOH溶液的配制称取2gNaOH固体于小烧杯中，加去离子水溶解，倒入试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。注意：存放NaOH的试剂瓶用橡皮塞或塑料塞。装有标准溶液的试剂瓶上应粘贴标签，写明药品名，浓度，配制人，日期等。