药物分析讲稿-第二章 药物定量分析方法与分析方法的验证.doc

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1、第二章药品定量分析方法与分析方法的验证桂林医学院药学-唐岩松第二章药品定量分析方法与分析方法的验证第一节常用物理常数测定法物理常数可一定程度反映药物的真伪和纯度，因此了解它们的定义和测定方法（中国药典附录的测定方法）很重要。本节将介绍溶解度及几种主要物理常数的定义、常用测定方法、注意事项等。一、溶解度二、熔点三、粘度四、比旋度五、折光率六、吸收系数吸收系数是物质的常用物理常数之一，对紫外、可见光有吸收的不同物质，具有不同的吸收系数。为百分吸收系数，是溶液浓度为l％(g/100m1)、光路长度为1cm时供试品溶液的吸光度。根据Lamber-Beer定律，可以由测得的供试品溶液

2、的吸光度(A)，计算出被测物浓度(C)：《中国药典》采用百分吸收系数()作为物理常数，列入某些有紫外吸收药物的性状项下，既用于相应原料药质量的考察，也作为制剂含量测定中紫外分光光度法计算依据。当制剂的含量测定采用“吸收系数法”，而其原料药的含量由于精密度的要求而改用其他方法时，原料药的性状项下将列出吸收系数。该吸收系数是尽可能采用制剂含量测定中的条件测得的，目的是使原料药的质量标准与其制剂的标准相适应。《中国药典》对吸收系数的测定作如以下规定。(1)仪器校正(2)溶剂检查(3)最大吸收波长的校对(4)测定要求及结果处理吸收池于临用前配对。样品溶液先配成吸光度在0.6～0.8

3、之间的浓度测定，然后用同批溶剂将溶液稀释一倍，再测吸光度。从供试品溶液的配制起，平行操作两次，并注明测定时的温度。同一台仪器测定所得二份结果间的偏差应不超过l％。当结果符合要求后，对各台仪器测得的平均值进行统计，若相对标准偏差不超过1.5％，则以测得的平均值为相应药物的吸收系数。备注：通常实验中用校正方法应对比色皿的误差：1、随意取用2只清洁比色皿。2、2只比色皿中加入相同的空白溶液。-18-第二章药品定量分析方法与分析方法的验证桂林医学院药学-唐岩松3、以其中的任何一只比色皿为空白皿，调节仪器的吸光度为0；4、测定另一只比色皿的吸光度，测得值为A0。用此比色皿测定样品，仪

4、器的显示值为A，则样品的真实测得值A样＝A-A0配制测定溶液的供试品应为干燥品。如供试品受热不稳定，可先用未经干燥的供试品测定，然后再另取供试品测定干燥失重，将干燥失重值从测定值中扣除，即可。第二节药物定量分析方法含量测定需在有效成分鉴别无误、杂质检查合格的基础上进行，是评价药物质量的重要内容之一。药典中用于测定药物含量的方法包括理化测定法(称含量测定)和生物学测定(称效价测定)。本节仅对以分析化学为基础的药物理化测定法作简要介绍。一、化学分析法化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，由重量分析法和滴定分析法(容量分析法)组成。(一)重量分析法1、重量分析法的特点重量

5、分析法是称取一定重量的供试品，采用某种方法或通过某种物理或化学变化使被测组分从样品中分离出来并转化为一定的称重形式，再根据供试品中被测组分的重量，计算组分的百分含量的定量方法。重量法系经典的分析方法之一。由于采用分析天平直接称量被测成分或反应产物，因而准确度较高，但分析过程中过滤、洗涤、烘干等操作比效繁琐，需时长，限制了该方法的应用。目前，某些药品的含量测定、干燥失重、炽灼残渣以及中草药灰分的测定等尚需应用重量法。2、重量分析法的计算问题以沉淀法为例。该办法足使待测成分以难溶化合物的形式从溶液中沉淀出来，过滤沉淀，洗涤、干燥或灼烧后称量重量，根据所得重量求出被测成分在样品中

6、的百分含量。在运用沉淀法时，因称称量的是沉淀的重量，故常需要乘以换算因素求出被测成分在样品中的重量。例2-1测定维生素B1，时，用硅钨酸作为沉淀剂，在酸性溶液中使维生素B1成为(C12H17ClN4OS)2·SiO2(OH)2·12WO3·4H2O形式沉淀下来，分子量为3479.22，而维生素B1的分子量为337.27故换算因素F为将沉淀精密称定，与0.1939相乘，即得供试品中含维生素B1的重量。(二)容量分析法1、容量分析法的特点容量分析法具有-18-第二章药品定量分析方法与分析方法的验证桂林医学院药学-唐岩松精密度好、操作简便、结果准确、快速、无需特殊设备等优点，因而

7、是化学原料药含量测定的首选方法。灵敏度差、不适用于微量分析是其缺点。药典中常用的容量分析法有酸碱滴定法、非水滴定法(含非水碱量法、非水酸量法等)、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法等。药物分析中，常用的滴定方式一般有三种：直接滴定法、剩余滴定法(返滴定法或回滴定法)、间接滴定法。2、容量分析法的计算问题在滴定分析法中常涉及，一系列计算问题，如滴定溶液配制与标定的计算；分析结果的处理等．这些都涉及到浓度和化学计量关系。本节仅就药物分析中常用的滴定度的定义及其计算作一介绍，其他相关计算将结合具体实例在后续各类典型药