固相配位反应及配合物性质表征.doc

《固相配位反应及配合物性质表征.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除固相配位反应及配合物性质表征摘要：本实验研究的是固相配位反应及其配合物的表征，在室温下将8-羟基喹啉与醋酸锌，按物质的量之比为2：1，在研钵中充分研磨，发生固相配位反应。混合物颜色逐渐由浅暗黄色变黄绿色，最后变为浅亮黄色。用IR、TG-DTA和XRD对产物进行表征,其测定结果表明：配合物的反应级数n=1，活化能Ea=218.75kJ/mol,频率因子k0=1.37×1012，速率系数k=5.83×10-3s-1。关键词：8-羟基喹啉；醋酸锌；固相反应；表征Abstract:Thesolid-phasereactionatro

2、omtemperaturewasstudied.Thecompoundsweresynthesizedandcharacterizedwitheight-hydroxyquinolineandZinc-accurateaccordingtothemolarratioof2:1weighing.TheMixturecolourgraduallyfromdarkyellowtoyellowgreen,finallytolightyellow.TheproductswerecharacterizedbyIR,TG-DTAandXRD.Theirresultsshowedt

3、hecomplexreactionorderisn=1,thetheactivationenergyisEa=218.75kJ/mol,thefrequencyfactork0=1.37*1012,theratecoefficientisk=5.83*10-3andhasnopairofelectron.Keywords:8-Quinolino1；zincacetate；Coordinationcompound；Crystalstructure1前言1.1实验课程背景近年来，近年来，金属配合物在催化、材料、生物活性等方面得到了广泛应用，因此关于该类化合物的研究引起了

4、人们极大的兴趣。8-羟基喹啉及其衍生物以其分子刚性强、吸光系数大而被广泛用于制备金属有机配合物发光材料。固相反应与液相反应有着本质的区别，相同的反应物在固、液相反应过程中的反应机理不同产生的反应产物就可能不同。有关固相合成的研究工作，就有可能和成出在液相中不能合成或不易合成的化合物。8-羟基喹啉具有较强的配位能力，是过渡金属离子反应及其配合物合成的研究工作显得十分重要。但前人的工作大都局限于液相反应。此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除8-羟基喹啉及其衍生物是以喹啉环为母体的化合物，具有较大的共轭叮T键结构，吸光系数高，分子中处于邻位的羟基

5、0和杂环N原子上都含有孤对电子，与金属离子易形成双齿配位具有特殊光学特性的五元环配合物。[2]过渡金属离子和8-羟基喹啉都有较好的杀菌、灭虫性能。当它们形成配位化合物后，杀菌、灭虫能力更强。因此，科研工作者对这类配合物的研究十分关注。金属镍被认为是安全稳定的绿色重金属元素，其化合物除了广泛应用于医学外，其配合物的用途正逐渐被开发。1.2研究意义和目的室温或低温条件下的固相配位反应已经引起人们的重视。由于固相配位反应的热效应难以直接测定，所以有关固相合成配合物的热力学数据少见报道。8-羟基喹啉的过渡金属配合物具有杀菌、灭虫等的性质，因此，开展8-羟基喹啉与过渡金属离子

6、反应的热化学究是很有意义的。通过本实验可以了解固相配位反应的基本特征，学会对配合物进行表征的方法和研究配合物的热分解动力学性质。1.3热分析热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。常用热分析法有：（1）热重法（TG)：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的技术。（2）差热分析（DTA）：在程序控温下，测量物质和参比物的温差与温度的关系的技术。（3）差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。（4）动态热机械分析（DMA）：在程序控温下，测量物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损

7、耗与温度的关系的技术。热分析技术是一种动态测量方法，有快速、简便和连续等优点，而且不少仪器已商品化。热分析方法属仪器分析法，它既与其他仪器分析法并驾齐驱，又与它们互相补充和印证。热分析技术在无机、有机、物化、催化、高分子材料、制药、生化、冶金、矿物、环保、地球化学等方面都有广泛应用。1.4磁化率此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除在外磁场的作用下，物质会被磁化产生附加磁感应强度，则物质内部的磁感应强度B为：式中外磁场的磁感应强度；为物质磁化产生的附加磁感应强度；为外磁场强度；为真空磁导率，=4π*10-7N·A-2。B，和的单位为T，1