乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的标准操作程序.doc

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1、乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的标准操作程序一、目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作程序。二、依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。三、适用范围：适用于本公司乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。五、操作程序：1、试剂：①基准氧化锌②0.025%的甲基红的乙醇溶液③氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）④稀盐酸⑤氨试液⑥铬黑T指示剂⑦乙二胺四醋酸二钠2、仪器和用具：①烧杯250ml②量筒5ml25ml③移液管10ml　④碱式滴

2、定管50ml⑤天平⑥称量瓶⑦容量瓶1000mL⑧铁架台3、分子式和分子量：C10H14N2Na2O8·2H2O372.244、配制：18.61g→1000ml取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。5、标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mo

3、l/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。M（V1-V2）×81.386、计算：C（mol/L）=式中M为基准氧化锌的称取量（mg）；V1为滴定中本滴定液的用量（ml）；V2为空白实验中本滴定液的用量（ml）；4.069为与每1ml的乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。7、注意事项：7.1贮藏置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。7.2乙二胺四醋酸二钠与金属离子络合的内络合物的稳定度与介质中的氢离子浓度有密切的关系，pH值愈高，络合物愈稳定，但滴定时pH值也不能太高，以免金属

4、离子形成氢氧化物沉淀，溶解氧化锌时加有稀盐酸，因此在滴定前，要加0.025%甲基红的乙醇溶液为指示剂以氨试液中和后，再加氨-氯化铵缓冲液，以调整溶液的pH值在10左右，以便在此pH范围内适合于铬黑T（pH7～10）的颜色变化。氨-氯化铵缓冲液含有NH3,因此也起到辅助络合剂的作用，以防止Zn2＋的水解沉淀。7.3氧化锌易吸收二氧化碳形成碳酸锌，800℃灼烧时使碳酸锌分解，全部变成氧化锌。