水产品中药物残留检测方法研究进展.doc

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1、水产品中药物残留检测方法研究进展摘要：随着人们生活水平的提高水产药物残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题，有关药物残留引起各种急、慢性中毒和影响水产品出口贸易的报道越来越多。药物残留不仅可以直接对人体产生各种急、慢性毒性作用，引起细菌耐药性的増加，还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害，并影响我国养殖业自身的发展。水产品安全已经成为重要的公共卫生问题其中最为突岀的问题。本文阐述我国水产品药物残留的状况以及水产品中药物残留的检测方法。关键词：水产养殖；水产品；药物残留；检测方法；食品安全1前言在水产业的快速发展屮，水产药物发挥了不可替代的作用。但是，水产饲料

2、和养殖环节大量或不科学使用药物会造成较多的药物残留问题。物残留是对用于食品加工的动物nr药后，动物产品的任何食用部分屮的原型约物或其它代谢产物，包括与药物有关的杂质的残留。现在，药物残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题，。因此，我们必须建立一套简便、快速、灵敏的水产品屮药物残留的检测方法，同吋采取有效的监控措施，减少和控制药物残留的发牛。2水产品药物残留的状况水产食殆营养丰富，味道鲜美，深受人们喜爱。近年来水产养殖业迅猛发展,1999年我国水产品年产量已达4100万吨，连续多年居世界首位，，出口量也与口俱增。随着我国水产养殖集约化程度的不断提高，饲养密度的增加，水产动物病

3、害也迅速增多，导致水产品药物残留问题日益严重，已直接影响到我国养殖水产品的市场竞争力，出口创汇能力。过去的几年，日木市场已多次退冋或销毁抗牛素超标的我国鳗鱼或其制品，欧盟因氯霉素残留问题将屮国产冻虾产品纳入其食品快速预警机制，并于2002年初通过决议全面暂停从屮国进口动物源性食詁，造成巨大的经济损失。更令人担忧的是由于欧盟的禁令，美国、口本等国已高度关注我国出口水产品的质量。H前我国在水产品药物残留监控体系上与国际惯例还不接轨，检测和监控水平与欧盟、美国等要求仍有差距。药物残留己成为扩大水产品国际贸易的主要障碍O3药物残留的检测技术残留分析首先是将有害物质从水产品屮提取、分离出来

4、，然后利用仪器设备进行定性和定量分析。约物残留分析从20世纪50年代就开始应用，至今经历了气相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管区域电泳法和免疫分析法。药物残留分析是复杂的混合物屮痕量组分的分析技术,既需要精细的微量操作手段，又需要高灵墩度的痕量检测技术，难度人、仪器化程度和分析成本高，为药物残留分析带来一定难度。因此，研究各种测检方法的利昨，寻找简单、快速和便携化多残留分析技术和高效、高灵敏的联用技术是H前急需解决的问题。3.1气相色谱法(GC)GC有许多高灵敏、通用性或专一•性强的检测器供选用，如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD

5、)、氮磷检测器(NPD)等，检测限一般为Ug/庇级。但是大多数兽药极性或沸点偏高，需繁琐的衍牛化步骤，因而限制了GC的应用。气相色谱法具有高分离效能、高选择性、高灵敏度等特点，还可用于制备高纯物质。它可以对分配系数相差很近的组分进行分离，从而分离出极为复杂的混合物，检出限低。气相色谱检测法屮最为灵敏的方法是由Jacabson(1974)等人提出的，该方法以乙酸乙酯为提取物，用含4%NdCl的正己烷去除脂类物质，通过硅藻土色谱柱提纯净化，加入四甲基硅烷(TMS)衍牛化，最后进样检测。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC,相当数量的药物残留采用或改用IIPLC进行分析，如氯霉素

6、、磺胺类药物等。王建华等(2001)报道了测定鱼肉屮氯霉索和甲矶霉索残留量的毛细管气相色谱法:样品屮待测物用乙酸乙酯提取，浓缩至干，溶于水，用正己烷脱脂，水层过Sep-C18小柱净化并用甲醇洗脱后，用BSTFA-TMCS衍生，加入甲苯并用水灭活衍牛过程，用带有Ni电子捕获检测器的气相色谱仪检测，外标法定量。当添加水平为5〜20Mg/kg吋，[H]收率为80%〜108%,相对标准偏差为4.5%~11%,线性相关系数r>0.997o费志良等(2004)报道了青虾、草鱼肌肉屮五氯苯酚及其钠盐残留总量的气相色谱检测方法:五氯苯酚及其钠盐在酸性介质屮用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，萃取

7、物以乙酸附衍牛，衍牛物再用止己烷萃取，用气相色谱(配备微池电子捕获检测器）测定。在0〜500ug/1范围内线性关系良好,相关系数"0.9999。本方法最低检测限为0.5ug/kg,在加标水平为1.0、3.0、5.0、50.0、250.0Mg/kg吋，回收率为77%〜98%。3.2高效液相色谱法（HPLC）HPLC是-•种灵敏度较高、可靠性较强的一•种方法，此法重复性好、速度快,可使许多极难分离的待测物得以分析，H前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高,