QJ041丙烯中砷化氢含量的测定.doc

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1、此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除沧州分公司企业标准丙烯中砷化氢含量的测定QJ/CZFGS13.041-2008(A/O)概述丙烯中砷化氢的测定采用二乙基二硫代氨基甲酸银(砷试剂)比色法或砷斑法。砷试剂比色法测定砷的灵敏度和准确度都比较好,可用于标定。砷斑法精密度较差,但使用方便,适用于半定量测定,可用于监控分析。一、二乙基二硫代氨基甲酸银比色法1原理在碘化钾和氯化亚锡作用下,五价砷被还原成三价砷,锌与酸作用,产生新生态氢,三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体,与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成红色络合

2、物,进行比色测定量。2仪器2.1分光光度计2.2砷化氢发生与吸收装置(见图1)3试剂3.11:1盐酸溶液3.2乙酸铅棉花:将10g脱脂棉进入100ml10%乙酸铅水溶液中,半小时后取出自然晾干3.3氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡溶于40ml浓盐酸中,加热至溶解,冷却后加入20ml水,加入数粒锡粒,贮于冰箱内冷藏(或临用前配制)3.4碘化钾溶液:称取15.0g碘化钾溶于100ml水中,贮于棕色瓶内(或临用前配制)3.5无砷锌粒;≤10目3.60.25%二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液;称

3、取0.25gv二乙基二硫代氨基甲酸银[AgSCSN(C2H5)2],用少量三氯甲烷溶解,加入2ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释  沧州分公司2008-10-01发布2008-10-15实施此文档仅供学习与交流此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除至100ml,静置过夜后,用慢速率纸过滤到棕色瓶中,贮于冰箱冷藏。3.7砷标准贮备液:称取105~110℃烘干的三氧化二砷0.1320g,溶于5ml10%氢氧化钠溶液中,加入15ml(1+8)硫酸溶液,用水稀释到100ml,此溶液1.00ml=1.00mg砷。3.

4、8砷标准中间溶液:取4.0ml砷标准贮备液用水稀释至100ml。此溶液1.00ml=40.0mμg砷3.9砷标准使用溶液:取10.00ml砷标准中间液用水稀释至100ml。此溶液1.00ml=40.0mμg砷4测定步骤4.1标准曲线绘制取六套砷化氢发生装置,分别加入砷标准使用液(1.00ml=40.0mμg砷)0、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml于发生瓶中,用蒸馏水冲洗瓶壁,至体积约50ml左右,加入15ml1+1盐酸溶液、2ml碘化钾溶液、2ml氯化亚锡溶液,每加入一种试剂后都要充分摇

5、匀。放置15min。向各吸收管中分别加入5.0.ml二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液,插入装有乙酸铅棉花的导气管,迅速向发生瓶中加入已称用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml,摇匀,放置5~10min,比色.在分光光度计上,于530nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测吸光度,绘制标准曲线。4.2样品测定在鼓泡式吸收管中加入5.00ml二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液,防置在已减压后的取样管线上(或液化石油气采样器上),以0.3~0.5L/min的流速进行采样,用湿式流量计

6、计量。进口取样视砷含量高低取0.5~3L,出口取样量为10L左右。取样后,用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml,摇匀,放置10min。在分光光度计上,于530nm处,用1cm比色皿,以吸收液为参比,测吸光度。5计算气态丙烯中以mg/m3表示的砷含量X1按式(1)计算:X1=m/v..............(1)式中:m——相当于砷的μg数v——气态丙烯取样量,L液态丙烯中以ppb(m/m)表示的砷含量X2按式(2)计算;X2=(m/v)×0.53×1000…………(2)m——相当于砷的μg数v——气态丙烯取

7、样量,L0.53——换算系数6结果表示每个样品以其两次测定结果的算术平均值表示,并表示至小数点后一位。7精密度此文档仅供学习与交流此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除砷含量大于100PPb时,相对偏差不大于20%;砷含量不大于100PPb时,相对偏差不大于30%;砷含量小于10PPb时,两次测定结果之差不大于10PPb。此文档仅供学习与交流此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除二、砷斑法1原理锌与酸作用,产生新生态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷,三价砷与新生态氢生成砷化氢气体,

8、通过乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰,然后与溴化汞试纸生成黄棕色斑点,颜色的深度与砷的浓度成正比。1仪器砷化氢发生器和测砷管2试剂a)5%溴化汞溶液:称取5克溴化汞,溶于95%乙醇中,并稀释至100ml,贮于棕色瓶中b)溴化汞试纸:反中速定量滤纸剪成径为2cm圆片,浸于5%溴化汞乙醇溶液中1~2h,取出后晾干,保存于棕色瓶中。注意:汞盐剧毒!4测定步骤4.1标准色斑的测定取七个砷化氢发生器分别加入砷标准溶液(1.00m

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