化学分析要点.doc

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1、化学分析要点化学分析分为容量分析、重量分析容量分析-一种已知浓度的标准溶液加入到被测组分溶液中，二者完全发生化学反应，通过已知浓度溶液浓度及消耗体积数计算被测组分含量，常用的玻璃仪器容量瓶、移液管、滴定管。重量分析-通过分离被测组分，经沉淀、过滤、灼烧形成固定组成物，再用天平称量，常用的沉淀法，例如三氧化硫测定数据处理化学分析数值通常用小数点后两位表示，氯离子结果保留三位，标准溶液浓度四位，氯离子测定标准溶液浓度三位小数试验的基本要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。★例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。★在

2、进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；★其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。、烧失量的测定——灼烧差减法(基准法)方法提要试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳，同时将存在的易氧化的元素氧化，碳酸盐、硫酸盐分解，碱金属化合物挥发，附着水和化合水排出。•一般规定，试料在(

3、950～1000)℃下灼烧至恒量后质量减少的分数，即为烧失量。•有的反应使试料的质量增加，有的反应使试料的质量减少，因此，所测得的“烧失量”，实际上是试料受热后所发生的各种反应引起的质量增加和减少的代数和。•测定的烧失量用的瓷坩埚，应洗净后预先在950~1000℃下灼烧至恒量。•②加热温度，除特殊规定外，一般均为950~1000℃，加热时应从低温升起（低于400℃）。应将坩埚放在马弗炉的恒温区。•③加热应使用电阻丝马弗炉，不应使用硅碳棒电炉。•④一些试样吸水性增强，称量时必须尽可能迅速。•否则样品会吸收大空气中的水分和二氧化碳，使检测结果偏高。•⑤冷却时间及

4、冷却条件要保持一致。•⑥保证干燥器中干燥剂的干燥效果。•试样分解常用方法：•1酸溶-硅酸盐试样被酸分解的程度取决于试样中SIO2与碱性氧化物的含量之比，比值越大越不易被酸分解，反之，碱性氧化物含量越高，越易被分解•2熔融法常用的碱熔法NaOH、KOH常用的强碱性熔剂，适用于硅含量高的试样，对铝含量高的分解不完全。•氢氧化钠熔样的溶液制备•以氢氧化钠作熔剂，主要操作要点：•①吸水性强的试样，要迅速称样。•②对用作熔剂的氢氧化钠要注意保存，勿使其长时间暴露在空气中，以免吸水过多，熔融时产生飞溅。•③银坩埚盖不要盖严，应留有一定缝隙。为此，可将坩埚盖弯成一定弧度后

5、盖上。•④熔融时要从低温（400℃以下）升起。•⑤应在高温炉炉膛的底部垫一块干净的耐火板。•⑥熔样过程中，升至所需温度保温一定时间，中间取出坩埚摇动1～2次，以提高熔融效果，容易脱埚。•⑦注意长时间使用后银坩埚底部会变得凹凸不平，严重变形。使用这样的坩埚熔融试样时，熔体很难脱出，需经过长时间加热。•以氢氧化钠作熔剂，主要操作要点：•⑧酸化：脱埚时溶液的体积为100mL左右，溶液体积不宜太小。•为防止碱性溶液对玻璃烧杯的侵蚀，要尽快酸化。•在搅拌下一次加入强酸，并充分搅拌溶液，加热至沸腾，即可得到澄清溶液。•加1mL浓硝酸，以便将二价铁离子氧化为三价铁离子，以

6、保证用配位滴定法测定三氧化二铁时结果的准确度。二氧化硅的测定-氟硅酸钾容量法（1）、方法原理：硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子,并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀洗净至无残余酸后，使之在沸水中水解，生成相应的氢氟酸：K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞做指示剂，终点为粉红色：HF+NaOH=NaF+H2O（2）、操作注意事项：Ø采用以氢氧化钠作熔剂，经酸化制成溶液。不溶性SiO2应完全转变为可溶性的硅酸，试样溶液不得有SiO2

7、析出，否则测定结果不稳定；Ø溶液的酸度应保持在3mol/L左右。50mL试样溶液中加入10mL～15mL浓硝酸，可使溶液中硝酸的浓度控制在3mol/L左右。酸度过低易形成其他金属的氟化物沉淀而干扰测定，导致SiO2结果偏高；酸度过高给K2SiF6沉淀的洗涤和中和残余酸的操作带来麻烦，在洗涤过程中使部分K2SiF6沉淀水解，导致SiO2结果偏低；Ø150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。氟化钾溶液量过低，K2SiF6沉淀不完全；过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定；Ø沉淀时的温度以不超过30℃为宜，以防止因温度过高造成K2SiF6沉淀水解，而使测定结果偏低；

8、Ø沉淀时，氯化钾应加至真正饱和。过量的钾离子，由于同