悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程.doc

悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程.doc

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1、山东颐善医药包装有限公司发文部门:行政部文件编号:ZL-YL-SOP-001-00执行日期:替代版本:——编写人签名:年月日审核人签名:年月日批准人签名:年月日分发部门:行政部、质量部悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程一、目的:为了使悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规范化、标准化,特制定本操作规程。二、适用范围:该规程适用于悬浮法聚氯乙烯树脂检验的标准操作。三、责任者:QC。四、内容:4.1外观:取本品适量,在自然光线明亮处,正视目测。应为白色粉末。4.2表观密度4.2.1取一定量树脂,通过符合规格的漏斗

2、,自由流进量杯后,称量装满量杯的试样的重量。4.2.2仪器:漏斗(上部直径93mm;高114mm;排口直径9.5±0.8mm)测量杯(高79.8mm;直径39.9mm;容积100±0.5cm3)天平4.2.3实验步骤:把能支撑漏斗的架子安置于无震动的实验台上,调节漏斗,使漏斗下出口与量杯口间距离为38±2mm。第22页共22页山东颐善医药包装有限公司关闭漏斗下端的调节器,把试样倒入漏斗中,用玻璃棒刮去多余的试样。移动量杯的位置,使漏斗下端出口与量杯处于同一轴线。打开调节阀,让物料自由流入量杯,用

3、玻璃棒刮去多余的树脂,擦净量杯外部的树脂并称量。C-AA:量杯的质量,表观密度(g/cm3)=B:量杯的容积BC:装满试样的量杯的质量4.2.4测定注意事项PVC树脂进行体积密度测定时,会产生静电,故禁止测定前搅动和摇荡;已经测试过的树脂不能重复使用;测定时禁止对漏斗加以振动或冲击。4.3挥发份4.3.1把树脂置于110℃烤箱中干燥1小时,根据重量变化率测定包括水在内的其它挥发份的减少量。4.3.2仪器烤箱、铝箔盘、分析天平4.3.3实验步骤:控制烤箱温度在110±1℃30~40分钟。把铝箔盘放

4、在烤箱中110℃干燥30分钟后,放在干燥器中冷却20分钟。精密称定样品5g,将铝箔盘放在一个能方便取出的容器,在干燥箱内上层一起干燥60±1分钟,取出试样后在干燥器内冷却至室温,精密称定。m1-(m2-m)式中:m1干燥前试样重挥发份%=m2干燥后试样重m1m盘的重量4.3.4测定注意事项:勿用内置通风装置的烤箱,测试两份试样,用平均数作为测试值。4.4平均聚合度第22页共22页山东颐善医药包装有限公司4.4.1把试样溶解于环己酮中,配制成聚合物溶液,用奥式粘度计根据聚合物溶液与环己酮纯溶剂流动

5、时间之比,求出树脂的比粘度,并换算成聚合度。4.4.2仪器:奥式粘度计:环己酮流动时间60±2s恒温水浴:30±0.2℃烤箱:110±1℃秒表、容量瓶、铝箔盘、移液管、分析天平4.4.3实验步骤4.4.3.1试验前准备:把烤箱温度控制在110±1℃后,取约2g试样放入烤箱中干燥30min,置干燥器中冷却至室温。保持水浴温度30±0.2℃,用丙酮清洗粘度计及移液管后烘干,将约40ml环己酮加入已干燥的50ml容量瓶中,与粘度计一起放入恒温水浴中恒温。4.4.3.2精密称取已干燥的样品0.2005±

6、0.0002g,放入已干燥的50ml容量瓶中,再取约35ml环己酮,沿壁边加边旋转容量瓶,放置于110烤箱里至完全溶解。(约2小时)。将完全溶解后的试样在室温下冷却,在恒温水浴中放30分钟,再把已恒温的环己酮至50ml,摇匀。精密量取10ml环己酮至粘度计中,用吸球把试液吸到测定区上部再放开,测定两次,记录流动时间。倒掉环己酮,控干,用试样溶液清洗粘度计两次。精密量取10ml溶液放入粘度计,再把试液吸至粘度计上部刻度,记录所需时间。测定三次,用其平均值作为溶液流动时间。试样流经时间λsp=-1纯

7、环己酮流经时间第22页共22页山东颐善医药包装有限公司p+7+1=Antilog500A=0.15(1-16/19)=0.02368B=2λsp=比粘度p=平均聚合度表1:聚合度和比粘度换算表比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.23930.2094130.2184330.2274540.2013950.214150.2194350.2284560.2023980.2114170.224380.2294580.2034000.2124200.2214400.234610.20440

8、20.2134220.2224420.2314630.2054040.2144240.2234450.2324650.2064060.2154260.2244470.2334680.2074090.2164290.2254490.2344700.2084110.2174310.2264510.235472第22页共22页山东颐善医药包装有限公司续表1比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度比粘度聚合度0.2364750.2525130.2685520.2845920.2374770.2535150.

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