试验六紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量.doc

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时间:2020-03-16

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1、紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1、了解7500型紫外-可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。2、掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。二、方法原理APC药片,研磨成粉末,用稀NaOH水溶液溶解提取,乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液,该提取液在295nm左右有一个吸收峰,测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量,即可求得APC中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定

2、。乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×三、仪器和试剂仪器天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计;3G玻璃砂芯漏斗1个;抽滤瓶250mL1个;容量瓶250mL1支;50mL7支;胖肚吸量管20mL1只;刻度吸量管5mL2只。试剂0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液:称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.10moL·L-1NaOH溶液中,然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中;0.10moL·L-1NaOH溶液。四、实验内容1、将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、

3、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中,各加入1.0mL0.10moL·L-1NaOH溶液,先用蒸馏水稀释至30mL左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。2、放一片APC药片在清洁的50mL烧杯中,加2.0mL0.10moL·L-1NaOH先溶胀,再用玻棒搅拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸,用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物,用10mL的0.1MNaOH淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL),20mL蒸馏水淋洗漏斗4次(共80mL),并将滤液收集于同一个250mL容量瓶中,最后用蒸馏水稀释

4、至刻度,摇匀。3、从250mL容量瓶中取20.0mLAPC溶液至一个50mL容量瓶中,蒸馏水稀释至30mL左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。4、在紫外分光光度计上对标样3进行扫描,波长范围是320—280nm,找出最大吸收波长,并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度,最后测定未知液的吸光度。五、数据处理1、以吸光度A为纵坐标,水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。2、根据APC溶液的吸光度值,在标准曲线上求出相应的浓度(mg/mL),并换算成乙酰水杨酸的浓度。3、稀释关系,求出1片APC中乙酰水

5、杨酸的含量,与制造药厂所标明的含量(25mg)进行比较,计算误差。六、注意事项1、配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗,再用少量蒸馏水润洗。2、取标准溶液时,应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取,不要直接将移液管伸入标准液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。3、药片需充分溶胀后,再碾碎。4、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住,防止加热气体膨胀,塞子冲出。5、测量前用待测液润洗比色皿,测量由低浓度到高浓度依次进行。6、从实验步骤可知,试样是两次稀释后,用很稀的浓度进行吸光度测试的,因此提取和各步转移必须严格定量,制作标准曲线

6、的标样浓度也必须很准确,不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差,而乘上稀释体积后,所求的药片含量误差会更大。思考题1、实验中为什么要加热?2、引起误差的因素有哪些?如何减少误差?

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