水质全分析标准.doc

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1、目录第一章测定总则及一般规定１§1—1总则１§1—2一般规定１第二章水样的采集５§2—1取样装置５§2—2水样的采集方式５§2—3水样的存放与运送６§2—4水质全分析的工作步骤６第三章水质全分析项目测定方法及其结果的校核７§3—1电导率的测定７§3—2pH的测定（pH电极法）１０§3—3钠的测定（pNa的测定）１２§3—4浊度的测定１４§3—5碱度的测定（容量法）１６§3—6游离二氧化碳的测定（直接法）１７§3—7亚硝酸盐的测定（格里斯分光光度法）１８§3—8—1化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）１９§3—8—2化

2、学耗氧量的测定（重铬酸钾快速法）２１§3—9全固体的测定２２§3—10溶解固体的测定２４§3—11悬浮固体的测定２５§3—12全硅及活硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）２６§3—13钙的测定（EDTA滴定法）２９§3—14氯化物的测定（硝酸银容量法）３０§3—15铝的测定（分光光度法）３２§3—16硬度的测定（EDTA滴定法）３４§3—17硫酸盐的测定（分光光度法）３６§3—18—1铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）３８§13—18—2铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）３９§3—19硝酸盐的测定（苯酚磺酸比色法）４１§

3、3—20钾的测定（原子吸收分析法）４３§3—21活性硅的测定（钼蓝比色法）４４§3—22铁铝氧化物的测定（重量法）４６§3—23酸度的测定（容量法）４７§3—24磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）４７§3—25铜的测定（双环已酮草酰二腙分光光度法）４８§3—26溶解氧的测定（两瓶法）５０§3—27亚硫酸盐的测定（碘量法）５２§3—28残余氯的测定（比色法）５３２§3—29硫化氢的测定（比色法）５５§3—30腐植酸盐的测定（容量法）５６§3—31微量油的测定（紫外分光光度法）５７§3—32油的测定（重量法）５９§

4、3—33亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）６０§3—34水质全分析结果的校核６１２第一章测定总则及一般规定§1—1总则1．实验室应具有化学分析的一般仪器和设备，如分析天平，分光光度计，电导仪、pH、pNa、pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外，还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。2．为保证分析数据的质量，分析操作者应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并对所测试的结果能进行计算和初步审核。3．对使用的贵重精密仪器或进行低含量分析时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可

5、靠性，必须采取防尘，防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。4．使用对人体有害的药品（例如汞，氢氟酸及有毒害的有机试剂等）时，应采取必要的防护和保健措施。§1—2一般规定1．仪器校正：为了保证分析结果的准确性，对分析天平砝码，应定期（1~2）年进行校正；对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正，对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据实验的要求进行校正。2．空白试验：2．1在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白

6、值校正。2．2在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量，对水样测定结果进行空白值校正。3．空白水质量；测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下：空白水名称质量要求蒸馏水电导率<3µS/㎝(25℃)高锰酸钾试验合格除盐水电导

7、率<1µS/㎝（25℃）高锰酸钾试验合格高纯水电导率（混床出口，25℃）<0.2µS/㎝;Cu,Fe,Na<3µg/L;SiO2<3µg/L4．干燥器；干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。5．蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上进行蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。6．灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉燃烧。在灰

8、化过程中应注意不得有着火现象发生，必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进行坩埚，坩埚盖不应盖严。６７7．恒重：测定中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于0.4mg。如在测定中另有规定者，不在此限。8．试剂纯度：在测定中若无特殊指明者均用分析纯（A.R）或化学纯(C.P)试剂。标定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或一级试剂（优级纯）。当试剂不合要求时，