亚硝酸盐氮的测定.docx

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1、亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定,采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。N-(1-萘基)-乙二胺光度法:1、原理在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。2、干扰及消除水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生

2、活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂:(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,

3、贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。(5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。标定:在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇

4、匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。               亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)        —经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)—滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入高锰酸钾溶液的总量(ml)--滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入草酸钠溶液的量(ml)—滴定水时,加入高

5、锰酸钾标液的总量(ml)—滴定水时,加入草酸钠标液的总量(ml)7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol)50.00—亚硝酸盐标准贮备液(ml)0.0500—草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,mol/L)(6)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml棕色容量瓶中,稀至标线,可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。(7)亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml中间液,置于500ml容量瓶中,稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。(8)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[K

6、Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1h后,移入1000ml的量筒中,用水反复洗涤沉淀数次,澄清后,把上清夜全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300ml水,使用前振荡混匀。5、实验步骤:(1)校准曲线的绘制在一组6支50ml的比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液,用水稀至标线,加入1.0ml显色剂,密塞混匀。静置20min后,在2h内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。从测定的吸光度,减去空白吸光

7、度后,获得校正吸光度,根据回归方程(y=bx+a)绘制校准曲线,见附录二。(2)水样的测定当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。水样如有颜色或悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌,静置,过滤弃去25ml初滤液。取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度,计算亚硝酸盐氮的含量。 --水样的吸光度      —截距          —斜率—空白吸光度       —稀释倍数      —取样体积(ml)注意事项:(1)显色剂有毒,避免与皮肤接触或吸入体内。(2)测得水样的吸光度值,不得大于

8、校准曲线的最大吸光度值,否则水样要预先进行稀释。

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