纳米乳胶开管柱的制备及其在毛细管电泳中的应用.pdf

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1、Athesis(dissertation)submittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterPreparationofNanoLatex-coatedOpen．tubularColumnandApplicationinCapillaryElectrophoresisByYaxiaoGuoSupervisor：Prof．ShushengZhangAnalyticalChemistryTheCollegyofChemistryandMolecularEngineeringMay,2014原创性声明本人郑重声明：所呈交的

2、学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。靴做储：即榍聃：浙蝴，，日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制

3、手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文憾务埔吼如，p瓤即日摘要电渗流是毛细管电泳(CE)中最重要的性质之一，它可以控制被测组分的迁移速度和方向，进而影响CE的柱效、分离度和重现性，所以CE中电渗流的控制极为关键。本论文合成了二甲基乙醇胺和三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯两种纳米乳胶，并制各了两种新型的毛细管开管柱，以两种纳米乳胶开管柱为分析柱建立了生物样品中复杂物质的场放大开管毛细管电色谱分离分析法，具体内容包括以下三个部分：1、以二甲基乙醇胺

4、和三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯两种纳米乳胶为固定相，制备了两种新型的毛细管开管柱。并对修饰柱内壁进行了扫描电镜和红外吸收光谱表征，考察了其电渗流的大小、稳定性和重复性。与裸柱相比，修饰柱具有电渗流低、稳定且反转的优点，充分证明了修饰柱制备成功。2、以二甲基乙醇胺胺化的聚氯甲基苯乙烯纳米乳胶开管柱为分析柱，建立了猪血浆中四种四环素类抗生素的场放大开管毛细管电色谱分离分析法。最优的电泳条件为：背景电解质，10mmo]]LNa2HP04+15mmol／L柠檬酸(pH3．2)；分离电压，18kV；柱温，25℃；紫外检测波长，270nnl；水柱长度，30mbar×10s；电动

5、进样，10kVx20s。四种抗生素在8rain之内实现了基线分离，检出限在3．0rig／mE．7．0ng／mL之间，而且线性关系良好，回收率均在80％以上，说明该方法快速、高效、灵敏、准确。3、以三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯纳米乳胶开管柱为分析柱，建立了人血浆和尿样中亚硝酸根和硝酸根的场放大开管毛细管电色谱分离分析法。最优的电泳条件为：背景电解质，20mmolfLTris+13．5mmol／LHCl04(pH7．87)；分离电压，．20kV；柱温，25℃；检测波长，214hi：n；水柱长度，50mbarx30S；电动进样，．13kVx30S。亚硝酸根和硝酸根的最低检

6、出限均为1．0ng／mL，实现了亚硝酸根和硝酸根的痕量检测，为生物分析、临床医学和病理学研究NO的转化和代谢与某些疾病的关系提供了有效的方法。关键词：毛细管电泳；纳米乳胶开管柱；场放大：四环素类抗生素；亚硝酸根；硝酸根AbstraetAbstractElectroosmoticflow(EOF)isoneofthemostimportantnatureinthecapillaryelectrophoresisfCE)．Itc觚controlthemigrationspeedanddirectionofthecomponentsbeingtested,thereby

7、affectingthecolumnefficiency,resolutionandreproducibility,SOitiscrucialtocontroltheEOFinCE．Inthepresentwork，dimethylethanolamineaminatedpolychloromethylstyrenenano-latex(DMEAPL)，DMEAPLcoatedcapillarycolumn(CCC—DMEAPL)andtrimethylamineaminatedpolychloromethylstyrenenano-latex(TMAPL)，TM

8、APLco