氧化石墨烯及其碳纳米管修饰电极在电分析化学中的应用.pdf

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1、Athesis(dissertation)submittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMaster(doctor)‘o‘,’。‘。一ApplicationotgrapheneoxideandcarbonnanotubemodifiedelectrodeinelectroanalyticalchemistryByJiujiGuoSul"Pro£Q‘Shesupervisor:ProLOiShenAnalyticalChemistryDepartmentofC

2、hemistryandMolecularEngineeringMarch,2012学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者:1.邵弘日期:沙膀岁月巧日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留

3、、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者:‘郭以日期:纠乙/年主月2了日摘要电分析化学是通过测量某一体系或试样在电极上发生氧化还原反应产生的电信号对目标体系或者物质进行相关

4、分析的一类方法的总称。测定的对象主要是化学电池,通过测量回路中的电流、电位、电量或电导等物理参数,进而获得物质的电化学性质或求得待测物质含量的相关信息。该方法具有操作简单、检测速度快、灵敏度高、检测限低、能实现在线实时检测等优点,因此被广泛使用。化学修饰电极作为电分析化学的重要组成部分,已成为人们研究的热点课题。修饰方法和修饰材料的更新为新电极的构制提供了前所未有的机遇和挑战,氧化石墨烯和碳纳米管由于其独特的空间吸附特性和卓越的的电催化性能受到人们的青睐。本文分别利用氧化石墨烯和碳纳米管作为电极修饰

5、材料并对其相关性质做以下方面的研究:1.采用滴涂法制备氧化石墨烯修饰电极对邻硝基苯酚进行了精确的测定,同时对所有实验条件进行优化。结果表明,邻硝基苯酚在氧化石墨烯修饰电极上有很好的电催化性能,线性范围可达1x10刁molLd到1.2x104molL~,检测限达0.03}asnolL~,对实际样品进行测定,平均回收率为99.2%。与其它分析方法相比,灵敏度较高,线性范围较宽,修饰电极的制备过程简单,电极使用寿命较长,对环境无污染。2.针对电化学测定过程中硝基苯酚异构体对邻硝基苯酚的测定存在干扰,设计单

6、壁碳纳米管-Nation修饰电极对邻、间、对硝基苯酚进行同时测定。结果表明,在pH5.6的醋酸.醋酸钠缓冲溶液中,通过循环伏安法可以将三者分开。电位差分别为:Eo-m=201mV、艮p_376mV、Em.p=166mV,结果令人满意。3.为改善氧化石墨烯的导电性对实验的影响,构制了氧化石墨烯.离子液体(IL)修饰电极实现了芦丁和槲皮素的同时测定。分别选取0.12V和O.51V的特征峰对槲皮素和芦丁进行分析,峰差可达0.39V,分析结果灵敏度较高。关键词:氧化石墨烯;单壁碳纳米管;Nafiom离子液体

7、;邻硝基苯酚;间硝基苯酚;对硝基苯酚;芦丁;槲皮素oftheexperimentconditionswereoptimizedappropriatelybeforedetecting.Theresultsshowedthatthemodifiedelectrodeheldtheevidentelectrocatalysis,SOthelinearityrangewasbroaderaslxlO。7molL‘1to1.2xlO‘4molL。1andthedetectabilityWaSlower嬲0.

8、03岬olL~comparedthemethodsreported.Secondly,anewfashionedmodifiedelectrodeWaSmanufacturedinordertoprovetheinfluenceothernitrophenolsbydetectingthemsimultaneously.TheresultsshowedthatthedividedpotentialsweresatisfactorywithE嗍=201mV、E矿376m

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