烟用添加剂中有害香气物质分析新技术的研究.pdf

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1、中国科学技术大学硕士学位论又烟用添加剂中有害香气物质分析新技术的研究作者姓名：李盼盼学科专业：分析化学导师姓名：杨俊副教授完成时间：二O一二年四月UniversityofScienceandTechnologyofChinaAdissertationformaster，SdegreeStudyonanalyticalmethodsoftheharmfUlflavor．relatedcompoundsintobaccoadditivesAuthor’SName：Speciality：Supervisor：”‘‘1’FlnlSn

2、edt1111e：PanpanLiAnalyticalChemistryAssociateProfessorJunYangApril2012中国科学技术大学学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：蕉硷星金签字日期：趁丝16：垒中国科学技术大学学位论文授权使用声明作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥

3、有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入《中国学位论文全文数据库》等有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。极开口保密(年)作者签名：厘睑国金签字日期：丝』21厶!垒聊签名(乌丛延签字日期：匆l2．冱。笋摘要摘要食品安全问题正受到全社会的关注，很多食品中往往含有食品添加剂，某些添加剂的含量超过一定的限度会对人体产生不同

4、程度的危害，甚至威胁人的生命安全。烟用添加剂与食品添加剂类似，是卷烟制品的重要组成部分，它可以改善烟草制品的香味和Vi味。烟用添加剂的种类繁多，形态差异大，化学成分复杂，在其生产过程中有可能由天然植物精油带入各种有害香气物质，这些有害香气物质包括香豆素、黄樟素、甲基丁香酚、侧柏酮、6．甲基香豆素、7．甲氧基香豆素、胡薄荷酮、龙蒿脑等。研究表明，这些物质会对人体造成不同程度的危害，因此建立简单、快速、灵敏测定此类化合物的分析方法对烟用添加剂的质量控制具有重要意义。本论文采用加速溶剂萃取(ASB)和分散液液微萃取(DLLME)分

5、离和富集新技术以及GC—MS和LC．MS／MS检测新技术，建立了分析检测烟用添加剂中有害香气物质的新方法。此方法实现了对不同种类、不同形态烟用添加剂样品的准确、快速分析，解决了行业推荐方法中存在的复杂基体干扰及目标物难富集等缺陷，为烟用添加剂中有害香气物质的有效检测提供了良好的技术支持。本文在充分调查文献的基础上，主要进行了以下研究工作：第一、把超声提取fUAE)和DLLME前处理技术相结合，首次发展了UAE／DLLME／GC—MS分析检测烟用添加剂中香豆素、黄樟素等有害香气物质的新方法。在选择的最佳条件下，8种化合物的富集

6、倍数范围为140．208，回收率范围为89．9．99．7％，相对标准偏差低于6．7％，检出限低于O．24ng／mL。与行业推荐方法相比，该方法操作简单、快速、灵敏、准确，通过用DLLME对目标物的富集和对基体的净化，大大提高了检测的灵敏度。该方法对烟用添加剂中有害香气物质的分析检测有较大的应用潜力。第二、建立了粘度较高的烟用添加剂中香豆素、黄樟素等有害香气物质ASE分离提取、GC．MS检测的新方法。该方法对ASE分离提取的条件进行了优化，在优化的最佳条件下，除龙蒿脑外，7种化合物回收率为85．5．104．8％，相对标准偏差为

7、2．9—8．5％。实验表明，ASE具有萃取效率高，溶剂用量少，自动化程度高等优点，与行业推荐方法相比，本方法大大提高了工作效率，节省了溶剂，非常适合于行业中批量烟用添加剂样品尤其是粘度较高且难溶于普通溶剂的样品中有害香气物质的检测。第三、采用ASE分离提取、LC．MS／MS检测烟用添加剂中有害香气物质。该方法对LC—MS／MS的质谱和分离条件进行了优化，结果显示：电离方式为电喷雾离子化正离子模式(ESI+)，多反应模式(MRM)，流动相为甲醇和水，甲摘要醇中加O．1％的甲酸，流速为0．3mL／min分离检测效果较好。在此条件

8、下，四种化合物回收率为99．0．110．1％，相对标准偏差为4．4．7．0％。与行业推荐方法相比，本方法具有更高的灵敏度、选择性以及更低的检出限，非常适合于行业批量烟用添加剂样品中有害香气物质的检测。关键词：烟用添加剂有害香气物质分散液液微萃取加速溶剂萃取GC—MSLC—MS／MSIIAb