《大学化学实验》网络课程网页制作卡片.doc

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1、《大学化学实验》网络课程网页制作卡片课程名称：综合化学实验填表人：郭小峰文件名：1-13.htm第1章第13节第点页面内容（主要内容简介）   一、实验原理及意义   聚乳酸(PLA,Polylactide,Poly(lacticacid))是一类脂肪族聚酯，具有良好的生物可降解性能和生物相容性,是生物可降解医用材料领域最受重视的材料之一，也是最早经FDA批准用于临床的生物可降解医用高分子材料之一。聚乳酸类材料已用作骨折内固定器件、手术缝合线和药物传递体系基材等材料而受到深入广泛的研究和开发。   合成聚乳酸有两种途径：乳酸的直

2、接缩聚和丙交酯的开环聚合。乳酸的直接缩聚是制备聚乳酸的简单方法，但是一般只能得到低聚物(数均分子量小于5000，多分散度指数约2.0)，不能满足生物医用材料机械性能等方面的要求。高分子量(大于104)的聚乳酸主要通过丙交酯的开环聚合制得。   丙交酯(Lactide)是乳酸的环状二聚体，其典型的合成方法如下图所示：1-13.gif   乳酸分子含有一个手性碳原子，有两个光学异构体(D-乳酸和L-乳酸)；其二聚体丙交酯中含有两个手性碳原子，通过丙交酯开环聚合得到的聚乳酸也存在D型、L型和DL型三种。本实验采用的原料是外消旋乳酸，根

3、据统计热力学原理，制得的丙交酯有两种：内消旋丙交酯和外消旋丙交酯。其中内消旋丙交酯熔点较低，极易吸潮并水解为乳酸，很难纯化，因而不具实际应用价值；我们所需要得到的是外消旋丙交酯，在异辛酸亚锡引发下开环聚合得到高分子的聚乳酸。   二、实验目的   通过本实验，掌握通过乳酸缩聚再高温裂解来制备丙交酯单体的方法，掌握无水无氧本体聚合反应的基本操作过程，了解和掌握丙交酯开环聚合制备高分子量聚乳酸的方法。   三、试剂及仪器   1．试剂：   D,L-乳酸(分析纯：含量≥85%)；锌粉(分析纯)；异辛酸亚锡(Aldrich产品，使用前

4、重蒸)；乙酸乙酯；无水乙醇；二氯甲烷，；甲醇；甲苯(使用前经无水处理和精制)；氩气。   2．仪器：   电磁搅拌器(带加热和控温装置)，水泵，油泵，煤气灯，微量进样器，磨口温度计(300℃)，100毫升圆底烧瓶，100毫升三颈瓶，50毫升量筒，25毫升锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗，直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管，空心塞，真空尾接管，常压尾接管，蒸馏头，干燥管，弯管塞，三通活塞，聚合管，乳胶头，反口胶塞，硬质橡皮管若干。   四、实验步骤   1.乳酸的脱水和缩聚：   装配减压蒸馏装置：在100毫升圆底烧瓶中放入搅拌磁子，用量

5、筒量取30毫升乳酸倒入圆底烧瓶中，准确称取0.18克锌粉加入瓶中；接通水泵减压装置，搅拌，升温至85-90℃，反应5小时，体系粘度增大，颜色浅棕黄色。然后，将加热温度升至115-120℃，继续反应5小时，进一步除去缩聚反应生成的水。   2.除去未反应的乳酸：   第一步反应结束后，将加热温度升至140-150℃，继续在水泵减压下反应5小时。   3.快速减压蒸馏得到丙交酯的初产物：   将减压蒸馏装置的直形冷凝管换成空气冷凝管，尾接管换成常压尾接管，尾接管接到三颈瓶的一颈上(通气口套上胶头)，另外两颈一个接球形冷凝管，一个用空

6、心塞封上，冷凝管的上方用弯管塞与减压装置相连；将加热温度迅速升至220℃，乳酸的低聚物开始解聚，收集蒸馏出的粗产物，粗产物为浅黄色固体，反应中后期温度逐步升至260℃，反应时间共约5小时。   4.丙交酯初产物的精制：   （1）将产物抽滤，除掉丙交酯初产物中少量的乳酸和水；   （2）用少量乙醇洗涤，抽滤，得到白色固体；   （3）白色固体用乙酸乙酯重结晶，抽滤，干燥后，称重，计算收率，测熔点(125-127℃)。   5.丙交酯的开环聚合：   （1）引发剂溶液的配制：取精制无水甲苯10毫升左右于25毫升锥形瓶中，塞好瓶口，

7、称重(准确至0.001克)，取异辛酸亚锡0.5-0.6克加入甲苯中溶解，称重，用反口塞密封瓶子，计算引发剂溶液的浓度(mol/L)。   （2）准确称取1.000克D,L-丙交酯，和小磁子一起放入聚合管；用微量进样器抽取引发剂溶液(引发剂与丙交酯摩尔比为1:1000)，迅速加入聚合管中；抽真空除去溶剂，充氩气(氩气要经过干燥管干燥)，再抽真空，如此反复三次，再抽真空30分钟，用酒精喷灯(或煤气灯)封闭聚合管。搅拌加热并使温度稳定在140℃，放入聚合管，反应24小时。   （3）取出聚合管，冷却至室温，用锉刀挫开聚合管，加入少量二

8、氯甲烷溶解反应混合物，溶液浓缩至约2毫升，逐滴加到40毫升甲醇中，产生沉淀，如此反复2-3次；将沉淀取出，先用水泵在50℃抽2-4小时以除去溶剂，再用油泵抽至样品恒重，得到白色固体即为聚乳酸。   （4）称重，计算收率。产品分子量用GPC测定，结构经NMR确认。