中山大学第五届创新基金答辩论文.ppt

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1、欢迎WELCOME2005.5大豆油基不饱和聚酯泡沫塑料的制备的初步研究答辩人:胡静导师:容敏智教授章明秋教授吴素平博士生中山大学第五届创新基金答辩论文论文题目2005.5中山大学第五届创新基金答辩论文主要内容用丙烯酸与环氧大豆油(ESO)反应制备丙烯酸酯化环氧大豆油(AESO)制备丙烯酸酯化环氧大豆油(AESO)为基体的不饱和聚酯泡沫塑料课题背景可生物降解天然复合材料大豆油多醇(HESO)可制成硬质聚氨酯泡沫塑料(本课题组)AESO的制备和聚合(Delaware大学)2005.5中山大学第五届创新基金答辩论文ESO改性方案HCL,HBr,CH3OHESOHESO丙烯酸马来酸酐MA-ESOAE

2、SO实验设计—制备AESO环氧大豆油(ESO)环氧大豆油(ESO)改性成丙烯酸酯化环氧大豆油(AESO)以文献的方法为基础,尝试改变催化剂,反应温度做相应结构表征(如核磁共振,红外,酸值滴定,GPC)得出最佳方案2005.5中山大学第五届创新基金答辩论文实验设计—制备泡沫塑料观察AESO的聚合2005.5中山大学第五届创新基金答辩论文AESO发泡用不同的引发剂及配比不同温度不同交联单体发泡剂,用不同的引发剂,交联单体发泡,制样测试泡沫塑料性能分析结果,建立泡沫塑料与各影响因素的关系得到较统一的聚合方法AESO分子结构图第一部分AESO制备部分--反应机理2005.5中山大学第五届创新基金答辩论

3、文丙烯酸与环氧基的亲核取代反应碱催化机理AESO制备部分---实验方法反应部分测试部分在反应的0.5h、1h、2h、4h、6h、8h和11h时取样,提纯,测1HNMR分析,FTIR分析,酸值滴定,和凝胶渗透色谱分析GPC.反应配比表物质质量/gESO100丙烯酸21催化剂:N,N-二甲基苄胺三乙烯二胺(DABCO)0.2对苯二酚0.32005.5中山大学第五届创新基金答辩论文催化剂温度/℃三乙烯二胺(DABCO)95(文献方法)三乙烯二胺(DABCO)120N,N-二甲基苄胺120AESO制备部分----结果讨论ESO的1HNMR谱图图AESO制备部分----结果讨论现象环氧基(6)2个H原子

4、的吸收峰(2.8-3.2ppm)逐渐变小,丙烯酸脂基上的不饱和碳原子(5)上三个H原子的吸收峰(5.8-6.6ppm)逐渐变大,醚基碳原子上的H原子的吸收峰(约4.5ppm处)也逐渐变大。用N,N-二甲基苄胺作催化剂,并在120℃油浴中反应8小时制得的AESO的1HNMR图我们对用N,N-二甲基苄胺作催化剂,120℃油浴的系列反应做了各反应时间的核磁测试,也对其他系列做了测试,得到的右图的结果AESO制备部分----结果讨论制备AESO的过程中丙烯酸酯基和环氧基的转化情况epoxiesacrylatesN,N-二甲基苄胺,120℃DABCO,120℃DABCO,95℃图1用N,N-二甲基苄胺作

5、催化剂在120℃油浴中制备AESO的酸值变化曲线图2用DABCO作催化剂在120℃油浴中制备AESO的酸值变化曲线AESO制备部分----结果讨论酸值滴定AESO制备部分----结果讨论(1)N,N-二甲基苄胺,120℃,8h,AESO的IR图(2)DABCO,95℃,11h,AESO的IR图(3)DABCO,120℃,8h,AESO的IR图(1)ESO的红外光谱图(2)N,N-二甲基苄胺,120℃,8h,AESO的IR图AESO制备部分----结果讨论图1ESO的GPC谱图DABCO,95℃,11h,(文献方法)AESO的GPC谱图DABCO,120℃,8h,AESO的GPC谱图说明:分子量

6、,低聚物AESO制备部分----小结各方法制得的AESO的碳架结构和官能团基本一致。提高温度至120℃:(1)不会引起除甘油三酯聚合以外的副反应。(2)有利于提高酯化率和生成更多的甘油三酯低聚物,比文献的方法要高约15%。在120℃的温度制备AESO是可行的。两种催化剂制备AESO:作用效果基本一致。用N,N-二甲基苄胺作催化剂比DARCO所得AESO酯化率略高一些。目前,N,N-二甲基苄胺价格较低,成本更低。选用方法用N,N-二甲基苄胺作催化剂在120℃油浴中制备AESO,反应8h聚合AESO的结构类似于不饱和聚酯,我们用氧化还原引发剂,加上交联单体聚合发泡大豆油基不饱和聚酯泡沫塑料是热固性

7、泡沫塑料,其发泡过程是与熔体的缩聚反应同时进行的第二部分 泡沫塑料的制备-----反应机理AESO分子结构图泡沫塑料的制备----实验部分聚合发泡引发剂体系:过氧化苯甲酰和二甲基苯胺过氧化环己酮和环烷酸钴交联单体:苯乙烯,甲基苯烯酸甲酯(MMA)改变温度:过氧化苯甲酰和二甲基苯胺体系发泡:不同引发剂体系,交联单体测试:制样,密度,膨胀率,立体显微镜,压缩测试,回弹效果,泡沫塑料的制备-----结果

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