电化学还原法制备纳米级单质铁颗粒.pdf

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1、试验研究文章编号：１００９－９４４１（２０１７）０３－０００４－０３电化学还原法制备纳米级单质铁颗粒□□程振华（山西职业技术学院，山西太原０３０００６）摘要：采用电化学方法制备铁纳米颗粒，从稳定剂种类、电的溶解氧发生反应；二是通过对稳定剂种类及浓度流强度、电还原的时间以及溶液ｐＨ等方面，对铁纳米颗粒的控制，来实现对铁纳米颗粒尺寸及均匀性的控制。的制备条件进行了研究，优化了电化学还原法制备铁纳米颗不同的表面活性剂的作用机理及作用效果不尽粒的条件。采用扫描电子显微镜对制得的铁纳米颗粒进行相同。本文选用了三种不

2、同类型的表面活性剂：十了形貌表征。二烷基硫酸钠（Ｃ１２Ｈ２５Ｏ４ＮａＳ，阴离子型表面活性关键词：铁纳米颗粒；电化学制备；制备条件控制剂），中图分类号：ＰＶＰ（聚乙烯基吡咯烷酮，化学式量ｍ＝３００００，ＴＢ３８３；ＴＭ２７文献标识码：Ａ中性表面活性剂），引言ＣＴＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵，Ｃ１９Ｈ４２ＢｒＮ，阳离子型表面活性剂），以研究其对制备当纳米微晶材料的晶粒尺寸远小于铁磁交换作铁纳米颗粒的影响。用长度时，晶粒内的磁矩方向将取决于磁晶各向异在此组试验中，还原电流恒定为－２．０ｍＡ，电性能与交换能相互作用

3、的极小值，使有效各向异性还原时间为２０ｍｉｎ，ｐＨ值控制在２～３之间。不同常数下降。铁纳米颗粒具有单磁畴结构、矫顽力高表面活性剂在不同浓度下制备的铁纳米颗粒的以及饱和磁化强度高的特点，同时铁纳米颗粒具有ＳＥＭ照片见图１。超顺磁性，可分散在溶液中形成磁流体，在外磁场作用下将不分离而整体运动，因此既具有磁性又具有液体的超流动性。这样的性质决定了磁性铁纳米颗粒可以作为填料应用于磁性涂料中，在各个领域均有广泛的实用性。虽然目前在实际应用中磁性填料多选用铁的氧化物纳米颗粒或是以铁基为基础的有机颗粒，但单质铁纳米颗粒

4、的软磁性质及瞬时高磁性优于其大部分氧化物纳米颗粒或铁基颗粒。这样的性质有利于其在较大的尺寸上维持较久的超顺磁性及较高的磁性分离率，可以有效地提高磁性填料的性能。因此，制备并研究纳米级单质铁颗粒具有积极的意义。本文拟从稳定剂种类、电流强度、电还原的时间以及溶液ｐＨ等方面，对铁纳米颗粒的制备条件进行研究，通过归纳总结和结果分析，从中找到最佳制备条件。１稳定剂种类的影响在用电化学方法制备纳米颗粒时，尤其是在液体环境中制备时，通常需要加入一定量的表面活性图１不同表面活性剂及不同浓度下制得的铁纳米颗粒ＳＥＭ照片剂。

5、加入表面活性剂的作用有两个方面：一是用来由图１可以看出，稳定剂的种类对铁纳米颗粒稳定电还原生成的纳米颗粒，防止其聚集或与水中的形貌有较大的影响，同种稳定剂在不同浓度下制·４·Ｒｅｓｅａｒｃｈ＆ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ得的铁纳米颗粒的形貌则基本相似。在十二烷基硫酸钠作用下，制得的颗粒呈正方形，且表面平整光３电还原时间的影响滑，分散度较好。在ＰＶＰ的作用下，铁纳米颗粒呈本研究中的电还原时间初步确定为２０ｍｉｎ。为平行六边形，也有着较好的分散度。而在ＣＴＡＢ的了研究电还原时间

6、在本试验中的影响作用，先确定作用下，铁纳米颗粒呈现出不规则的球形结构，并伴稳定剂种类（十二烷基硫酸钠）、浓度（１６ｍｍｏｌ／Ｌ）有不同程度的聚集。相对而言，前两者的形貌及大及电流（－２．０ｍＡ）。调节ｐＨ值在２～３之间。在小相对稳定，且稳定剂残留较少，便于进行后续研不同还原时间下制得的铁纳米颗粒的ＳＥＭ照片见究。在十二烷基硫酸钠保护下制得的铁纳米颗粒直图３。径更小，更接近于纳米级，而ＰＶＰ与ＣＴＡＢ保护下制得的铁纳米颗粒较大，甚至接近于微米级。２电流强度的影响在进行电还原反应时，若电流强度增大，单位时间内

7、２＋得到的电量也变大，即单位时间内被还原Ｆｅ的２＋量也变大。所以，电还原时所用电流的大小Ｆｅ对制得的纳米颗粒的直径有着较大的影响。现以十二烷基硫酸钠（１６ｍｍｏｌ／Ｌ）为稳定剂，将溶液的ｐＨ值控制在２～３之间，研究电流大小对制备的铁纳米颗粒粒径大小的影响。在不同电流强度下制得的铁纳米颗粒的ＳＥＭ照片见图２。图３在不同还原时间下制得的铁纳米颗粒的ＳＥＭ照片由图３可以看出，电还原时间为１０ｍｉｎ时，形成的铁纳米颗粒较大且形状较不规则，结构内部还有部分空洞。电还原时间为１５ｍｉｎ时，形状已较为规则，已经呈现出正

8、方形结构，颗粒直径也已经缩小到２００ｎｍ左右。但是颗粒整体上呈现为一种薄片结构，即其厚度远小于其直径，其厚度仅为直径的１／１０左右。电还原时间达到２０ｍｉｎ时，颗粒的直径已不再增加，但是其厚度已经增加了很多，已接近于其直径，呈现出立方体结构。随着电还原时间的继续增加，达到４０ｍｉｎ时，颗粒的形貌及大小并没有较大的改变，只是颗粒的密度比电还原２０ｍｉｎ时要图２在不同电流强度下制得的铁纳米颗粒的ＳＥＭ照片大。也就是说，当电还原时间