材料测试方法资料（ X页）.doc

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1、某未知物分子式为GHgO,测得红外光谱图如下，试推测其化合物结构式。4000300020001000Wavenumbers(cm*)0X3例］:计算C8H10O、C10H13NO的不饱和度答案：4,5例2某有色溶液，用1cm比色1111时其透射比为T,如改用2cm比色1111时其透射比为多少?A=—砸T=abc=>T=10一血b=lcm:Tl=10一"=Tb=2cm:T2=10R=t2例2已知某一有机化合物，在波长52()nm处的摩尔吸光系数为9.29X104L7(molcm),今用2cm的吸收池，在该波长处测得的吸光度为0.89,求有色化合物的浓度？解:

2、c=A/£b=0.89/(9.29X104X2)=4.79X10-6例3：维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207,用lcm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414,求该溶液的浓度an414C=—==0.00200g/100mL=20.0//g/mLE•I207x1例：精密称取E12样品25.0mg,)1冰溶液配成100ml。精密吸取10.00ml,又置100ml容量瓶屮，加水至刻度。取此溶液在lcm的吸收池屮，于361nm处测定吸光度为0.507,求B12的百分含量？_0.507一?07x1=2.45x10_3g2.50x10一2

3、10x100100/1002.50mL=2.45x10~5g/mLx10~5g/mLC•245x10"5%=—x100%=x100%=98.0%C样2.50x10"5一差热曲线的影响因素：1•仪器方面（1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径I长度t均温区t，均温区温度梯度（2）划堀材料和形状：金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小。材料：非金属热导性能差，容易引起基线偏离。但灵敏度高，少样品大峰谷。形状：堆堀直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。（3）热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。2.试样方面（1）热

4、容量和热导率变化：①在反应前后，试样的热容量和热导率变化②在加热时，两者也会变。加速速率t,灵敏度t,差热曲线基线随温度升高偏tO（2）试样的颗粒度，用量及装填密度粒度I反应速度t峰温I颗粒！气体扩散I峰温t（试验屮粒度一致）用量t热效应t峰顶温度滞后，掩盖邻近小峰装填疏密：影响产物扩散速度和试样传热快慢，因而影响DTAIW线形态，因而采川紧密装填方式。（3）试样结晶度，结晶度t峰形更尖锐，高岭土变结晶60（TC脱结晶水，低结晶560°C（4）参比物：选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。3.实验条件（1）升温速度：升温速度f更多反应将发生在相同的时间内，

5、峰高f峰温f峰形状尖锐，灵敏度t分辨率/。升温速度！使相邻峰易于分开。高分了材料的松弛过程5-20°C/min2）炉内压力和气氛：外界压力f热反应温度t炉内气体与试样的热分解产物一致时，分解反应温度t二关于X射线的性质,本质和X射线的产生：X射线的产生定义：高速运动的粒子遇阻猝然停止，其能量可以X射线形式释放.1.连续谱产生机理的二种解释（经典，量了），什么是波长限？2.特征谱产生机制?特征谱的命名方法，什么是临界电压?什么是激发电压?什么是激发限？关于X射线与物质的相互作用：1.宏观效应--X射线强度衰减。2.微观机制…・X射线被散射，吸收。⑴散射一相干

6、散射，康谱顿散射（2）吸收…产生光电了，二次荧光，俄歇电了（3）什么是吸收限?如何选择滤波片靶？波谱仪与能谱仪的优缺点：波谱仪的主要优点：（1）分辨率高，（2）峰背比高。缺点：采样效率低，分析速率慢。能谱仪的特点1）能谱仪所用的Si（Li）探测器尺寸小，可以装在靠近样品的区域。2）分析速度快，可在2-3分钟内完成元素定性全分析。3）能谱仪工作时，不需要象波谱仪那样聚焦，因而不受聚焦闘的限制，样品的位置可起伏2-3mm,适用于粗糙表血成分分析。4）工作束流小，对样品的污染作用小。5）能进行低倍X射线扫描成彖，得到大视域的元素分布图。6）分辨本领比较低,只有1

7、50eV（波谱仪可达10eV）；7）峰背比小,一般为100,而波谱仪为1000；8）Si（Li）探测器必须在液氮温度下使用，维护费用高，用超纯铠探测器虽无此缺点,但其分辨木领低。