《气相色谱分析》PPT课件.ppt

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1、第二章气相色谱分析ChapterTwoGaschromatographicanalysis,GC仪器分析第一节气相色谱法概述色谱法的特点、分类和作用一气相色谱仪二气相色谱仪流程三气相色谱主要部件四基本概念五一、色谱法的特点、分类和作用在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下。色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。1、色谱法概述（1906年由俄国植物学家茨维特创立的）自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相。装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。将填入

2、玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体）经过固定相时，就会与固定相发生作用由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。色谱分离技术或色谱法：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术。20世纪50年代，色谱发展最快。原因：1.一些新型色谱技术的发展；2.复杂组分分析发展的要求。1937-1972年，15年中有12个Nobel奖是有关色谱研究的！

3、色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。气相色谱法液相色谱法按流动相物态2、色谱法分类柱色谱法按固定相物态气固色谱法气液色谱法按固定相物态液固色谱法液液色谱法纸色谱法薄层色谱法按固定相使用形式吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法按分离过程机制排阻色谱法混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应t0t2t13、色谱分离过程混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应3、色谱分离过程（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快一般在几

4、分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。4、色谱法的特点用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。二、气相色谱法气固色谱法气液色谱法固定相：在化学惰性的固体微粒（此固体用来支持固定液的，称为担体）表面，涂上一层高沸点的有机化合物的液膜，这种高沸点的有机化合物称为固定液。一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很

5、多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。固定相：具有多孔性及较大表面积的吸附剂颗粒。分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾，因此实际应用较少。气相色谱法分离过程气固色谱法试样由载气携带进入柱子时，立即被吸附剂所吸附。载气流过吸附剂，吸附着的被测组分又被洗脱。（脱附）脱附的组分随着载气继续前进时，又被前面的吸附剂吸附。被测组分在吸附剂表面进行反复的物理吸附、脱附过程。由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力不同，较难被吸附的组分就容易被脱附，较

6、快地移向前面，容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动地慢些。经过一段时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。分离机理:固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同，吸附与脱附的不断重复过程；气相色谱法分离过程气液色谱法试样由载气携带进入色谱柱时，和固定液接触，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。载气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的被测组分从固定液中挥发到气相中去。随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就难挥发，停留在

7、柱中的时间就长些，往前移动得就慢些；而溶解度小的组分，往前移动快些，停留在柱中的时间就短些。经过一定时间后，各组分就彼此分离。分离机理:固定液对试样中各组分的溶解能力的不同；各组分在气液两相间的反复多次分配过程。1-载气钢瓶；2-减压阀；3-载气净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；三、气相色谱仪的流程载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统记录系统载气系统气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气

8、的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要