正丁醇萃取-原子荧光光谱法间接测定茶叶中的钼.pdf

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1、第4O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第6期2012年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry964967正丁醇萃取一原子荧光光谱法间接测定茶叶中的钼廖朝东耿国兴陆建平唐艳葵(广西大学化学化工学院，南宁530004)(广西卫生职业技术学院，南宁530021)摘要建立了正丁醇萃取原子荧光光谱法间接测定茶叶中钼的方法。基于As(v)和钼酸铵在0．3mol／LH：SO介质中能形成砷钼杂多酸，且形成的杂多酸可以被有效地萃取到有机溶剂中，原子荧光光谱法直接测定有机相中的砷，间接

2、得到钼的含量。在优化的实验条件下，钼含量在0．09～15．0g／L范围内呈良好的线性关系，方法的检出限是0．09g／L，相对标准偏差为2．3％，据此对不同茶叶样品进行分析，加标回收率为95．2％～96．9％。本方法对茶叶中Mo的检测结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符合。关键词钼；砷；茶叶；原子荧光光谱；正丁醇1引言钼是茶叶生长的必需微量元素，钼及其化合物在维持生物体内正常的氧化还原环境，促进机体的正常代谢。同时钼也参与土壤的固氮作用，对于植物的生长起到很重要的作用。钼也是人体所必需的微量元素，对参与铁的代谢

3、和保护心肌有很大作用，适当的饮茶可以补充钼元素]。已报道的钼的测定主要有光度法，原子吸收分光光度法(AAS)[4,51，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)等。由于原子荧光测定砷有突出优点，因此本研究选择砷和钼酸铵形成砷钼杂多酸，用正丁醇萃取生成的杂多酸，直接有机相进样氢化物发生一原子荧光光谱法测定有机相中的砷，从而间接测定钼的含量。由于是有机相直接进样，这就要求载流相和还原剂必须溶解在有机试剂中，以保证和样品有机相充分互溶而使其中的砷被还原。本实验选取无水乙

4、醇作为溶剂，将作为载流的HCI和作为还原剂的KBH溶解在无水乙醇中。实验还对有机相进样与水相进样进行了对比，结果表明，虽然水相进样灵敏度高于有机相进样，但是噪声也大，检出能力与有机相大致相同。与上述报道的方法相比，本实验利用氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷，具有检出限低，仪器相对便宜等优点。2实验部分2．1仪器及其工作条件AFS-2202E原子荧光光度计(北京科创海光公司)；Optima5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司)；微波消解仪(上海新拓公司)；砷空心阴极灯(有色金属研究总院)。对仪器的负

5、高压、灯电流，原子化器高度等参数做了优化，选取的最佳条件见表1。表1仪器工作条件Table1OperationparametersforAs工作参数工作参数WorkingparametersWorkingparameters负高压Highvoltage(V)280屏蔽气流Flowrateofshieldgas(mL／min)900灯电流Lampcurrent(mA)50读数时间Readtime(s)10原子化器高度Atomizerheight(mm)8延迟时间Delaytime(s)1载气流速Flowrateof

6、carriergas(mL／min)400读数方式Readmode峰面积Peakarea2012—02_29收稿；2012-04-09接受本文系国家自然科学基金项目(No．51168001)资助E-mail：ljianpi@hotmail．eom第6期廖朝东等：正丁醇萃取一原子荧光光谱法间接测定茶叶中的钼9652．2试剂钼标准储备液：称取1．8398g钼酸铵(优级纯)于聚四氟乙烯烧杯中，用1％(／)氨水移入1000mL聚四氟乙烯容量瓶中，并定容，得到1g／L的钼储备液，用时稀释至所需浓度；1g／LAs标准溶液(钢

7、铁研究总院)：用时用HC1稀释至所需浓度；KBH溶液(15g／L)：称取5gNaOH，溶解于250mL水中，溶解后加入15gKBH，用无水乙醇定容至1000mL，现用现配。5％硫脲溶液、正丁醇、无水乙醇、HC!、HSO均为分析纯，实验用水为去离子水。2．3样品前处理购买市售的茶叶样品，置于85℃烘箱中烘干，冷却后于粉碎机中粉碎均匀，过100目的筛子；收集样品取O．5g样品于微波消解内罐中，依次加入1mL去离子水，再加入2mLHO：和5mLHNO，按照选定的3步消解程序进行消解：在0．2kPa压力下消解60S，；在

8、0．4kPa压力下消解120S；在0．8kPa压力下消解240S。同时做空白实验。消解结束后置于配套的电加热板上加热，赶去过量的HNO，，移入25mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容，再进行富集测定。2．4实验方法移取lmLAs使用液于60mL分液漏斗中，加入0．5mL0．3％KMnO，使As㈣充分氧化，放置一段时间，加入一滴H：O，除去过量的KMnO，然后加入1mL3mol／