气相色谱技术在室内空气中TVOC检测的应用与探讨.pdf

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1、质检·研究叠蔺目曩崔2012年10月气相色谱技术在室内空气中TVOC检测的应用与探讨任晓梅(江苏建盛工程质量检测有限公司)摘要：目前全国在室内环境空气中TVOC的检测方面，大都按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2001(目前已修改为GB50325—2010)，按<附录G>所规定的，采用热解吸直接进样的气相色谱法进行检测。作者经过多年的实践，根据固定液的《相似相溶原理》，在不影响准确度的情况下，修改升温程序，缩短了分析时间，提高了工作效率。关键词：TVOC；GB50325：热解吸直接进样的气相色谱法；《相似相溶原理》；修改升温程序；缩短分析时间。1概述几年来

2、，作者在室内环境空气中的挥发性有机化合物一TVOC的检测方面，一直是按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》mGB50325—2001(目前已修改为GB50325—2010)进行的(以下简称f规范1)。作者采用热解吸直接进样的气相色谱法，用上海分析仪器厂生产的配有氢焰离子化检测器，并且直接连接热解吸仪的CCll2A气相型色谱仪，采用Tenax_TA吸附管，采集室内空气中的挥发性有机混合物-TVOC，在解吸仪上加热解吸，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析，用浙大智达2000N色谱工作站，记录、测量并处理色谱信号，以保留时间定性，峰面积定量，用外标法计算样品中各个

3、组分的含量。2试验部分2．1仪器、试剂、材料(1)BS—SI型单气路恒流大气采样仪；上海分析仪器厂生产的配有氢火焰离子化检测器的GCll2A型气相色谱仪，HD—D型热解吸仪(与色谱仪直接连接)；浙大智达2000N色谱工作站；lul、10ul微量注射器。(2)试剂：北京环境保护部标准样品研究所配制的甲醇中含9种VOC混合系列标准溶液(-U_-种浓度分别为：0．01、0．1、1．0mEtal)。(3)材料；不锈钢吸附管一内装200mg，粒径60目～80目的2、6二苯呋喃多孔聚合物树酯吸附剂—Ten“一TA吸附管：石英玻璃毛细管色谱柱，色谱柱50mx0．32mmxlum。固定液为二

4、甲基聚硅氧烷一SE一30。2．2色谱操作条件根据《规范》制定操作规程，根据所使用色谱仪自身的性能，应用色谱理论选择最佳操作条件，见表1气体流量控制温度控制(℃)压力表显示MPa稳压阀显示圈数氢气(99．99％)气焰检测器260(检测器灵敏度10，0)压力0．11MPa稳压阀5．0圈助燃气一空气气化室温度250稳压阀5．5图O．16MPa载气一氮气(99．99％)：解吸仪加热室290(解吸加热时间2min)柱前压：0．11MPa稳压阀4．2圈柱温：初始温度50，升温速率5℃，min，终点分流：稳压阀2．9圈温度250补充气体一氮气：稳压阀5．2圈2．3试验过程与结论2．3．1试

5、验过程二甲基聚硅氧烷(SE一30)是极性最弱的固定液，被分离的VOC混合物也是弱极性的，根据《相似相容原理》，TVOC混合物在该固定液上溶解度最大，固定液对组分的保留能力主要取决于瞬时偶极作用力，混合物组分在此固定相上大多按沸点顺序先后流出色谱柱回。各组分的沸点见表2所示：表2各组分的沸点组分名乙酸丁对二甲间二甲邻二甲称苯甲苯乙苯苯乙烯十一烷酯苯沸点℃80．11lO．8126．3136138．5139．3146144196从表2中可知，它们流出色谱柱的顺序应该是：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷。但是，由于对二甲苯和间二甲苯的沸点相差无几

6、，所以，在该色谱柱上二者无法完全分离，是以同一个峰流出色谱柱。从表2中又知，混合物的沸点范围在100℃以上。有资料论述，如果试样的沸点范围在100℃以上，必须采取升温方式或者在两个或两个以上的温度下进行网。作者设计了四个方案进行试验，·92·方案如下：(1)方案一初始温度50℃，保持10min，终点温度250℃，保持2min。(2)方案二一阶升温：初始温度50℃，保持2min，升温速率5℃lmin，终点温度170℃，保持lmin。二阶升温：初始温度170％，升温速率20℃／min，终点温度250℃，保持lmin。(3)方案三一阶升温：初始温度50％，保持lOmin，升温速率5

7、℃，赫n，终点温度170℃，保持lmin，二阶升温：初始温度170℃，升温速率20℃／min，终点温度250℃。保持lmin。(4)方案四初始温度50℃，保持2min，升温速率5℃，min，终点温度170℃，保持2min。试验结果由表3所示：表3各个程序升温方案分析记录＼、组分名称(对)全程总＼苯甲苯乙酸乙苯间二问二邻二十一烷共需要方案序号、＼、丁酯甲苯的分析甲苯时间出峰时的温度50℃69qc82℃96qC98℃103℃104℃151℃72．5rain保留时间7．99513．67816．23318．93