气相色谱-质谱法同时测定橡塑材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂.pdf

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1、塑料工业第38卷第9期·60·CHINAPLASTICSINDUSTRY2010年9月气相色谱一质谱法同时测定橡塑材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂何芄(国家塑料制品质量监督检验中心，福建福州350002)摘要：对塑料和橡胶分别以正己烷和乙醚为提取溶剂，通过自动索氏提取，并根据需要将提取液经硅胶固相萃取小柱富集净化，用气相色谱一质谱法(GC—MS)的分段选择离子监测(SIM)对两种材料中l8种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行检测。该方法具有良好线性，相关系数均大于0．999，检测限在6．03～727．67g／kg之间，塑料材料和橡胶材料l8种PAEs的

2、平均回收率分别在8O．02％～114．33％和77．64％～113．04％，RSD值分别在1．03％一7．39％和1．69％～8．40％。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好，能同时检测18种PAEs的特点，进一步满足了国内外在橡塑材料中邻苯二甲酸酯的检测需求。关键词：气相色谱一质谱法；自动索式提取；橡胶；塑料；邻苯二甲酸酯中图分类号：TQ320．772文献标识码：A文章编号：1005—5770(2010)09—0060—05SimultaneousDeterminationof18PhthalateAcidEstersPlasticizers

3、inRubberandPlasticMaterialsbyGC’MS‘HEPeng(ChinaNationalQualitySupe~isionTestingCenterofPlasticProduct，Fuzhou350002，China)Abstract：Plasticsandrubberswereextractedbyautomatedsoxhletextractorwithn。hexaneanddiethyletheranhydrousasthesolventrespectively，andtheextractswereenricheda

4、ndpurifiedbysilicagelsolidphaseextractionifnecessary，thesimuhaneousdeterminationof18phthalateacidesters(PAEs)inplasticsandrubbersbygaschromatography—massspectrometry(GC。MS)wasdeveloped．18PAEsinthenweretest—edbythesubsectionSIMmodeofGC。MS．Thecorrelationcoeficients(R)ofl8PAEswe

5、reover0．999，anddetectionlimitsfrom6．03g／kgto727．671xg／kg．Theaveragerecoveriesof18PAEsinplasticsandrub-berswererangedfrom80．02％to114．33％and77．64％to113．04％，respectively．Inaddition，therela—tivestandarddeviations(RSDs)wererangedfrom1．03％to7．39％and1．69％to8．40％，respectively．Themeth

6、odhadtheadvantageofsimplicity，sensitivityandrepeatabilitywithsimutaneousdeterminationof18PAEsinplasticsandrubbers，andmettherequestfortestingofPAEsinplasticsandrubbersathomeanda-broad．Keywords：GCMS；AutomatedSoxhletExtractin；Rubber；Plastic；PhthalateAcidEsters邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酯，是邻

7、苯二甲精子数量减少、精子形态异常，严重的会导致睾丸酸的一类重要衍生物，由于其特殊的性能且价格低癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”，还会增加廉，目前广泛作为增塑剂用于橡胶及塑料制品的生产女性患乳腺癌的机率1J。中¨。由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学世界卫生组织(WHO)1995年就将邻苯二甲酸酯共价键，而是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自公布为必须控制的一类扰乱内分泌的化学物质。欧盟独立的化学性质，因而容易释放出来，并通过各种途在2007年1月执行新指导标准(第2005／84／EC)中要径为人体所吸收。近年来研究表明邻苯二甲酸求，邻苯二甲

8、酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二酯在人体内有着类似雌性激素的作用，它可导致男子甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP