氟代苯基异羟肟酸钴的合成及其对乙苯氧化的催化性能.pdf

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1、2016年第24卷合成化学Vol.24,2016第9期,780~784ChineseJournalofSyntheticChemistryNo.9,780~784·快递论文·氟代苯基异羟肟酸钴的合成及其对乙苯氧化的催化性能*陈小峰,邱滔,吕新宇(常州大学设计研究院,江苏常州213164)摘要:以全氟碘丁烷为原料,分别与4-碘硝基苯和4-碘苯甲酸反应合成了4-全氟丁基硝基苯(1)和4-全氟丁基苯甲酸(3);1经还原反应,3经酰氯化反应,后再缩合反应制得氟代苯基异羟肟酸(5);5经络合反应合成了氟1代苯基异羟

2、肟酸钴(6),其结构经UV-Vis,HNMR,FT-IR和HR-MS(EI)表征。在氟两相中考察了其对乙苯氧化的催化性能。结果表明:在全氟己烷中,60.04mmol,于60℃反应6h,乙苯的转化率为49.2%,苯乙酮的选择性为88.3%。6循环使用5次,选择性保持良好。关键词:氟代苯基异羟肟酸钴;氟两相催化;乙苯氧化;合成;催化性能中图分类号:O641.4;O621.3文献标志码:ADOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.09.15376SynthesisofFlu

3、oro-phenylHydroxamicAcidCobaltandItsCatalyticActivityfortheOxidationofEthylbenzene*CHENXiao-feng,QIUTao,LÜXin-yu(InstituteofDesignandResearch,ChangzhouUniversity,Changzhou213164,China)Abstract:p-Perfluorohexylnitrobenzene(1)andp-perfluorohexylacid(3)weres

4、ynthesizedbyreac-tionofperfluorobutyliodidewith4-iodonitrobenzeneand4-iodobenzoicacidrespectively.Fluoro-phe-nylhydroxamicacid(5)waspreparedbycondensationreactionofthereductionproductof1withacylchlorideproductof3.Thehydroxamicaic-containingcobaltperfluoro

5、hexylchaincomplexes(6)was1synthesizedbycomplexationreactionof5.ThestructurewascharacterizedbyUV-Vis,HNMR,FT-IRandHR-MS(EI).ItscatalyticactivityfortheoxidationofethylbenzeneItwasinvestgated.There-sultsindicatedthattheamountofcatalystwas0.04mmolandthereacti

6、onwascarriedoutat60℃for6h,theconversionofethylbenzenewasupto49.2%andtheselectionofacetophenonewas88.3%undertheconditionsofperfluorohexaneassolvent.Theselectivityofcatalystcanmaintaingoodafterrecyclingforfivetimes.Keywords:fluoro-phenylhydroxamicacidcobalt

7、;fluorocarboncatalysis;oxidationofethylbenzene;synthesis;catalyticactivity氟两相催化作为一种新型均相催化和分离技相由全氟溶剂和氟代催化剂构成,氟两相具有升术,在1994年Horvath首次使用后便逐渐成为研温后有机相和氟相形成均相体系而降温后两相分[1][2-3]究热点。氟两相体系由氟相和有机相构成,氟离的特性,故适合用于催化体系。开发合适收稿日期:2015-11-12;修订日期:2016-06-16基金项目:国家自然科学基金资助项

8、目(21276030)作者简介:陈小峰(1990-),男,汉族,江苏淮安人,硕士研究生,主要从事精细化工的研究。E-mail:xfchen2009@163.com通信联系人:邱滔,研究员,Tel.0519-86330181,E-mail:qiutao@cczu.edu.cn第9期陈小峰等:氟代苯基异羟肟酸钴的合成及其对乙苯氧化的催化性能—781—Scheme1[4-6]的氟代催化剂是氟两相催化的关键。异羟肟为分析纯。酸结构简单

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