ID—ICP—MS测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度评定.pdf

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1、第30卷第2期铀矿冶Vo1．3ONO．22011年5月URANIUMMININGANDMETALLURGYMay2011ID—ICP—MS测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度评定初泉丽，曹淑琴。，张亮。(1．中国原子能科学研究院，北京102413；2．核工业北京化工冶金研究院，北京101149；3．国防科工局核技术支持中心，北京100037)摘要：对同位素稀释电感耦合等离子俸质谱法(IDICPMs)测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度进行评定，确定了不确定度来源，并使用EXCEI进行不确定度各分量的定量、合成。关

2、键词：II>ICP—MS；痕量钍；不确定度中图分类号：O657．63文献标志码：A文章编号：1000—8063(2011)02—0079—031992年国际不确定度丁作组制定了测量不比和质量比之间的换算系数，其值为0．991。确定度表达指南口，目前已出版了许多介绍与研用全流程空白校正后的钍的质量分数为：究不确定度的文献[_2J。笔者在同位素稀释电感叫一，(2)耦合等离子体质谱法(ID-ICP—MS)测定八氧化三式中：训为全流程空白校正后样品中钍的质量分铀中痕量钍的试验基础上，对该测量过程中的不确定度来源进

3、行识别、定量、合成，并对总体不确数，／~g／g；mo为分析中的钍空白值，gg；m为样品定度进行计算。质量，g。其中，全流程空白中钍的质量为：1分析方法mo一1__，’㈦称取0．5g左右的八氧化三铀标准物质式中：R。。为空白溶液和稀释剂混合物中。。。Th(GBW04205)，加入1．0000g钍同位素稀释剂溶与Th的丰度比。液，溶解分离后，用ICP—MS测定试液中∞。Th设：与Th的丰度比，然后按同位素稀释法公式计算待测试样中的钍质量分数。一二墨(4)R2(1十aR1)’2数学模型则，式(1)可化简为：ml

4、—m3ztJ2f·(5)由同位素稀释法方程可知，样品中用全流程各参数灵敏系数()的计算。对于_厂：白校正前钍的总质量为：af±m2(R1一R2)m3叫2(R1一R2)(6)aRR2(1+aR1)。’一二丽一af～Rl式中：m为样品中天然钍质量，／lg；／Tt：为加人的(7)aR，(1+aR)R；’稀释剂中钍的质量，g；Yrt。为加入稀释剂的质量，g；叫z为所加入的稀释剂中钍的质量分数，ug／g；)一[(署)2S(R1)+R为稀释剂中∞Th与弛Th的丰度比，R一(Of)。。(R2)(8)5．327；R。为样

5、品和稀释剂混合物中Th与。驼Th的丰度比(待测值)；a为。Th与Th的丰度其他参数的灵敏系数：收稿日期：2010—12—17作者简介：初泉丽(198O)女，山东威海人，硕十，丁程师，主要从事环境监测工作。8O铀矿冶第3O卷表1D-HR．ICP—MS测定样品中痕量钍的一训，(9)ar几～不确定度分量来源3一m。f，(IO)wza1一眠’(11)3w1—(12)3too。所以，由不确定度传递规律知：(m】)=f_()(+(Zu。十()吖，(13)一f_f1十1L＼m3／fw211+()。]“，⋯4用EXCEL

6、计算合成标准不确定度计算所有影响被测量数值的各个参数的不确加一)()定度来源，得出下表中间值的标准不确定度。{()[(()]+表2各参数的标准不确定度()[()+()一{()[()。+()+()十()]+()[()。+(门3测定样品中痕量钍的不确定度来源使用EXCEl导出合成标准不确定度()由数学模型可知，ID-HR—ICPMS测定样品的过程见表3。中痕量钍的不确定度来源见表1。表3EXCEL导出合成标准不确定度囊黪～E曩F¨“G。HiOOl2lmO0O12l00152OO12J00121Oo12l00l

7、21l1100011lll17W21-33133133133l33l33l3353275327532753275335327532711．394l394139413941394】4041．394协mO5O5O5O5O5050500llll5949l2l170787307l2W1．17lO2l5ll6482l464l171140986ll862987311．171367075

8、3，)一O0062000360．0001l948600152772310．000345575-0011530300-0．000234

9、l93i4，)000040497l0．0000384400．00000001400002333940．0000001l90．000l329480000O00055ll6贡(献w)率OO2o094921572352542E-050576322797000029489l0．3282900510000l35433第2期初泉丽，等：ID—ICP—MS测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度评定81具体步骤为：将参数的值输入到第二行的定影响，其