ICP—MS同时测定地球化学样品中的铌钽.pdf

《ICP—MS同时测定地球化学样品中的铌钽.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第6期矿产综合利用N0．62011年12月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesDec．2011ICP—MS同时测定地球化学样品中的铌钽赵朝辉，雷勇，易建春(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041)摘要：建立了测定地球化学样品中铌、钽元素的ICP—MS方法。试样加入硝酸、氢氟酸、高氯酸，于电热板上加热消解样品，再以新配置王水提取，使铌、钽完全进入溶液，以内标法校正干扰，电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定样品消解液中铌、钽元素。其中铌采用铑元素作为内标，以93质量数分析；钽采用铼元素作为内标，以181质量数分析。

2、方法的检出限为NbO．02g，Ta0．O1g精密度优于5％。整个方法检出限低、简单、快速和准确。经过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果与标准值吻合，方法已应用于国土资源调查的试样分析。关键词：电感耦合等离子体质谱仪；地球化学样品；铌；钽中图分类号：0657．3文献标识码iA文章编号：1000-6532(2011)06-0038-03当前，地学研究和正在开展的多目标地质调查9L／min；雾室温度3~C；模拟电压2210V；总电压对分析技术提出越来越高的要求，要求测定的元素3650V；采样深度150mm；采用标准XT锥口；扫描方越来越多，要求的测定限越来越低。电感耦合等离式为

3、跳峰；测量通道3。子体质谱(ICP—MS)是一种新兴的元素分析技术，测定中选用的同位素：93Nb、181Ta、103Rh、它为周期表中的大多数元素的测定提供了极低的检187Re(其中103Rh、187Re为内标元素)。出限，已被广泛用于不同领域各种类型样品的痕量微波消解条件：硝酸、氢氟酸、高氯酸为消解体分析。系，微波发射功率800W；控制温度120qC消解钽、铌作为一种重要的稀有金属，在地壳中的含5rain；控制温度l5O℃消解5rain；控制温度l8OclC量很低，属于痕量元素。传统方法中铌、钽含量的测消解15min。定一般采用比色法⋯，需要富集才能测定，流程长，1．2试剂及

4、标准溶液手续繁杂，精密度、准确度都较差，不适宜大批量样硝酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯)；高氯酸(优级品的快速分析。电感耦合等离子体原子发射光谱法纯)；盐酸(优级纯)；蒸馏水；也应用在铌、钽的分析中E2-3]，但光谱分析干扰多，单元素标准溶液(1000mg／L)：Nb、Ta国家标并且检出限也较高。准物质研究中心购置。ICP—MS法测定是一种不用分离主体，直接测内标元素(1000mg／L)：Rh、Re国家标准物质定其钽、铌含量的新型方法，其特点是操作简便、准研究中心购置。测试用内标元素浓度为：Rh、Re确、快速、灵敏度高，适用于大批量分析。(25g／L)。含有Be、co、In、u、

5、ce等元素的调谐溶液(1mg／1实验部分L)由仪器公司提供。1．1仪器及工作条件1．3标准系列的配制仪器：XserieslI型ICP—MS(美国热电公司)；吸取一定的混合储备液，用逐步稀释法配制MARS型微波消解仪(美国CEM公司)。Nb、Ta浓度为1．O0、5．o0、50．O0~g／L的标准系列ICP—MS工作条件：RF功率1300W；冷却气(2％HNO)。并配制Rh和Re浓度为25L的13．OL／min；雾化气流量O．91L／min；辅助气流量0．内标溶液。收稿日期：2011-05-19；改回日期：2011-06-07作者简介：赵朝辉(1980一)，男，工程师，主要占博化学

6、分析测试工作。第6期赵朝辉等：ICP—MS同时测定地球化学样品中的铌钽·39·1．4样品处理液的测定，计算测定值的标准偏差S，以6s计算，同1．4．1微波消解法时考虑称样量和稀释倍数得到方法检出限。称取0．1000g样品，加入4mL高纯HNO3，3mL各元素标准曲线的线性方程、相关系数、灵敏度高纯HF，1mLHC10，然后按照设定好的条件用微波和方法的检出限见表1。消解仪消解。冷却后，将消解后的溶液转移至聚四表1ICP—MS测定时的灵敏度、相关系数和检出限氟乙烯烧杯中，于低温电热板上加热至HC10白烟冒尽，用少量水吹洗杯壁加人10mL1+l新配制王水，低温加热至剩余溶液为3～5

7、mL，冷却后将溶液转入lO0mL容量瓶定容待测。1．4．2开放式酸分解法2．4测试结果的精密度和准确度称取0．1000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入以上述校准方法选定6个国家一级标样岩石10mL高纯HNO，8mL高纯HF，1mLHC10，于低温GBW07112，GBW07113；水系沉积物GBW07311，电热板上加热10min，关闭电热板，利用余热保温放GBW07312；土壤GBW07401，GBW07404进行测定。置2h以上。继续开启电热板至HC10白烟冒尽，精密度则测定实际样品l2次