X射线衍射法测定耐火材料中氧化锆含量.pdf

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1、第22卷第8期中国矿业VolI22，No．82013年8月CHINAMININGMAGAZINEAug．2013X射线衍射法测定耐火材料中氧化锆含量王惠，高源，李红，林润雄(1．青岛出入境检验检疫局，山东青岛266000；2．青岛科技大学高性能聚合物研究院，山东青岛266042)摘要：本文提出了用X射线衍射法来测定耐火材料中氧化锆的含量。通过X射线扫描初步确定耐火材料样品中是否有氧化锆，再通过根据标准样品建立的标准曲线和方程进一步测定氧化锆的含量，最终建立了对未知样品氧化锆含量的定量分析方法。本实验方法适用于氧化锆含量大于1的耐火材料样品。关键词：耐火材料；氧化锆；X射线衍射法；

2、定量方法中图分类号：0657．35文献标识码：B文章编号：1004—4051(2013)08-0133—03X—raydiffractionmethodfordeterminingthecontentofzirconiainrefractorymaterialsWANGHui，GAOYuan2，LIHong，LINRun-xiong。(1．QingDaoEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Qingdao266000，China；2．InstituteofHighPerformancePolymers，QingdaoUniversityo

3、fScienceandTechnology，Qingdao266042，China)Abstract：X-raydiffractionmethodiSusedtodeterminethecontentofzirconiainrefractorymaterialsinthepaper．UsingXRDtOdetermineinitiallywhetherzirconiaiscontaininginitandconfirmthecontentofitbythestandardcurveandequationestablishedbystandardsamples．Thedetermi

4、nationmethodforzirconiacontentofunknownsampleswereultimatelyestablished．Themethodisapplicableintherefractoriessamplesthatthezirconiacontentaregreaterthan1．Keywords：refractories；zirconia；x-raydiffraction；quantitativemethod耐火材料是耐火度不低于1580℃的无机非金1试验部分属材料[1]。氧化锆的导热系数、热膨胀系数、摩擦系1．1仪器数低，具有高温氧离子导电性[2]

5、、化学稳定性高、抗D8型X射线衍射仪，$33-6BW型马弗炉，蚀性能优良等特点，尤其具有抗化学侵蚀和微生物AE163型电子分析天平。侵蚀能力L3]，是优异的耐火材料。但是，为了保护人1．2仪器工作条件类健康和环境安全，氧化锆含量需要得到一定的控X射线衍射仪设置为发射狭缝2mm，防发射狭制。目前，主要有苦杏仁酸重量法L4]和EDTA络合缝2mm，步长为0．02，扫描速度设置为2。·min～。滴定法[5]对氧化锆含量进行测定。重量法过程繁1．3测定方法琐、耗时耗能，所用试剂有毒有气味，分析成本较高，1．3．1样品的定性测定不能满足工业生产中快速分析的要求。而滴定法滴称取试样2g灰化1

6、h冷却称重，按式(1)计算灼定条件不易控制，分析结果差别较大。因此，建立快烧减量。在研钵中磨碎作为初步分析试样，然后进速有效的定量检测方法测定耐火材料中氧化锆的含行3次X射线衍射平行实验，确认在3O。、5O。、6O。是量，就成为亟待解决的技术课题。否有特征衍射峰，对照谱图确定是否含有氧化锆。L．0．：—mo-—ml×100(1)mo式中：L．0．j为灼烧减量；m。为试样质量；m为灼收稿日期：2012—08-27基金项目：山东出入境检验检疫局科研项目资助(编号：2010B057)烧后试样质量。作者简介：王惠(1977一)，女，山东潍坊人，法学硕士，主要从事检验1．3．2样品的定量测

7、定检疫检务工作。测量锌标准板(有玻璃纤维滤膜)的衍射强度珐。中国矿业第22卷分别准确称取氧化锆标准样品5mg、10mg、1．3．4方法的精密度及回收率20mg、40mg，放人250mL具塞锥形瓶中，加入按照实验方法对阳性试样进行1O次重复实验，20mL甲酸溶液和40mL水。置于超声波振荡器中并进行加标回收试验，分别将其添加至5、10，分散lmin，静置2min，重复操作6次后，转移至装通过x衍射扫描所得结果计算精密度和回收率。有玻璃纤维滤膜的负压过滤装置中，抽滤，取出滤加标回收率