X射线衍射-红外光谱-扫描电镜表征超声辅助合成GdPO_4Ce,Tb纳米材料形貌及光学性质.pdf

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1、2016年3月岩矿测试Vo1．35．No．2March2016R0CKANDMINERALANALYSIS152—158文章编号：0254—5357(2016)02—0152—07DOI：10．15898／j．enki．11—2131／td．2016．02．007x射线衍射一红外光谱一扫描电镜表征超声辅助合成GdPO4：Ce，Tb纳米材料形貌及光学性质范瑶瑶，胡宗超，郝宏艳，刘政平，覃汉清(1．广东省化工地质勘查院化工地质矿山第十一实验室，广东广州510800；2．贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳550025；3．华北有色地质勘查局综合普查大队燕郊中心实验室，河北廊坊0

2、65200)摘要：超声辅助方法是制备纳米材料的有效手段，可提高纳米材料的Gd3(ce”，Tb)+H，,PO4m)))j,GdPO4：ce，Tbi磁学、光学等特殊性能。本文在不同pH条件下超声辅助合成GdPO4：lce，Tb三元体系荧光粉，采用x射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、，扫描电镜、透射电子显微镜及光致发光荧光光谱分析方法对样品进行了表征。结果表明：①样品仅在pH=1时，才能生成规则的15nm×104—／nm六方晶系纳米棒状正磷酸盐绿色荧光粉，晶体优先选择(102)及＼(200)晶面生长；pH<1无法得到样品；pH>1为颗粒状的正磷酸盐绿色＼、荧光粉。②进一步验证

3、了Gd、Ce、Tb三元体系中Ce“离子能量较高的发光的机理5d组态将能量传递给Gd“离子，而Gd“离子的跃迁发射与Tb”离子的吸收峰有较大的光谱重叠，故传递途径是ce“一G一Tb”；少量Ce“的引入可提高以GdPO基质发光材料的发光强度。此结果可为开发稀土材料提供理论依据。关键词：GdPO：Ce，Tb纳米材料；光学性质；X射线粉末衍射；傅里叶变换红外光谱；扫描电镜；透射电子显微镜中图分类号：TB383；P575．5；P575．2文献标识码：A随着场发射(FED)和等离子体(PDP)发光¨纳米粒子和纳米薄膜的表面界面效应和小尺寸显示技术的发展，对荧光粉的均匀性、稳定性、发

4、光效应对光谱结构及其性质的影响。效率、发光亮度及导电性等提出了更高的要求，稀土研究稀土纳米发光材料的能级结构和光谱特掺杂发光材料基于稀土离子4f层电子的f—f能级性，一是获得尽可能小的纳米粒子，研究纳米尺寸对或f—d能级的跃迁，以及稀土离子未充满的4f层电材料结构及其性能的影响；二是通过优化各类实验子，可以接受来自紫外光、可见光、红外光等其他波条件(包括pH值)对纳米粒子的粒径进行控制，制长的辐射，其特殊性有别于其他化学物质，故应用范备出一系列不同粒径的纳米粒子，考察粒径的变化围更为广泛。而纳米材料颗粒尺寸小，比表面积大，与材料性能之间关系。发光材料中以磷酸盐为具有较大

5、的表面态密度，体积效应和宏观量子隧道基质的材料应用广泛，如LnPO(Ln=La，Ce，Pr，效应明显，促使它呈现出特殊的热学性质、光电性质Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy)’。系列化合物及一些稀及超塑性质，使稀土纳米材料成长为21世纪高新材土离子共掺杂化合物的纳米线或纳米棒J，故探料研究领域的关注点。近年来，有关稀土离子掺杂讨其发光机理及特性是极有意义的。2008年Li的纳米发光材料主要是研究一维纳米粒子J、零维等采用微波辅助溶胶法合成了LaPO：Eu¨，Li，收稿日期：2015—08—06；修回日期：2016—01—06；接受日期：2016—01—10基金项目：贵州

6、大学研究生创新基金(理工2012002)——稀土GdPO纳米发光材料的超声合成和性质研究作者简介：范瑶瑶，硕士，无机化学专业。E—mail：shitou988126@163．corn。通讯作者：胡宗超，博士，教授，物理无机化学及无机材料化学方向。E—mail：zchugz@sohu．corn。一l52—第2期范瑶瑶，等：x射线衍射一红外光谱一扫描电镜表征超声辅助合成GdPO：Ce，Tb纳米材料形貌及光学性质第35卷研究微波辐射的温度、激活剂Eu¨和掺杂离子Li1．2．3扫描电镜表征的浓度对合成材料的结构及其荧光性能的影响，表S一4800场发射环境扫描电镜(日本Hitac

7、hi明在800℃下辐射30min能够获得直径100nm的公司)：观测合成材料表面结构。样品测试时表面LaPO：Eu¨，Li纳米球。张洪武采用不同络合经过喷金处理，观察时操作电压15kV。剂(EDTA和淀粉)合成荧光粉体材料，EDTA可控1．2．4透射电子显微镜表征制粒径约为50—100nm，淀粉控制粒径约30nm。TecnaiG2F30S—TWIN型透射电子显微镜朱玲研究表明溶液的pH值对合成的CeVO材料(美国FEI公司)：观测合成材料晶体结构。样品的影响很大，其中pH=8时合成CeVO四方相纳米棒制备是将所测样品分散至乙醇溶液中，然后