亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进.pdf

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1、2010年6月岩矿测试Vo1.29.No.3June2010R0CKANDMINERALANALYSIS325—327文章编号:0254—5357(2olo)03—0325—03亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进徐卫东,孙荣,朱霞萍,刘平辉(东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西抚州344000)摘要:根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸一盐酸一过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO;,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸

2、钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积(10mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。关键词:亚钛;钒酸铵;滴定法;微量铀;矿石中图分类号:0655.2;O614.62;P574.2文献标识码:BDeterminationofMicro-amountofUraniuminOrebyMicrotitratio

3、nwithReductionofAmmoniumVanadatebyTitanousChlorideXUWei一,SUNRong,ZHUXia-ping,UUP一hui(KeyLaboratoryofRadioactiveGeologyandExplorationTechnologyFundamentalScienceforNationalDefense,EastChinaInstituteofTechnology,Fuzhou34000,China)Abstract:Basedonthetitrimetrywithreduct

4、ionofammoniumvanadatebytitanousc~orideforthedeterminationofmicro—amountofuranium,someoperationproceduresinsampledigestion,filtrationandwashing,reduction—oxidationandtitrationwereimproved.SamplesweredigestedwithH3PO4一HC1一H2O2atlowtemperature.Aftercentrifugation,filter

5、ing,reductionofu0withTi,o~dizmionofexcessiveTi¨byNaBrO3andfurtheroxidizationoftraceimpurities’vi山lowvalencebyurea—NaNO3,uraniuminthesamplesolutioninasmallv~ume(10mL)wastitratedwithanlnloninmvanadate.TheendpointofthefitrationWasveryclear.Detectionlimitofthemethodforur

6、aniumWas0.001%andprecisionwas0.05%~0.o7%RSD.Themethodprovidestheadvantagesofsimpleoperation,higheficiencyandissuitableforthedeterminationof0.001%一0.01%uraniuminoreandslagsamples.Keywords:titanouschloride;ammoniumvanadate;titrimetry;micro·amountofuranium;ore矿样中铀的测定方法很

7、多。高含量铀的测定,1实验部分主要是用亚铁或亚钛还原钒酸铵滴定法_1J,测定范围为1.1仪器0.005%~2%。低含量铀的测定方法主要是用光度KA一1000离心机(上海安亭科学仪器厂)。法L2J,测定范围为0.0001%~0.1%。对于含铀量7901型电磁搅拌器(上海华光仪器仪表厂)。0.001%左右的样品,用常量NHVO滴定法滴定体积小,易1.2标准和主要试剂产生误差。用光度法测定,需采用离子交换树脂或萃取色铀标准溶液(1190Ixg/mL)。谱等分离手段,分析时间冗长,手续繁琐,不能及时提供分NH4VO3标准溶液(滴定度Tu

8、/NH棚=30.29mL)。析数据。为此,本文针对矿石中0.001%~0.01%铀含量的尿素溶液(200g/L)。测定,对亚钛还原钒酸铵滴定法在溶样、过滤和滴定等方尿素一亚硝酸钠混合液:称取5gNaNO:、15g尿素,溶法上作了改进,方法简便、快速,滴定终点清晰

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