从稀土废水中回收制备氧化稀土试验研究.pdf

《从稀土废水中回收制备氧化稀土试验研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第3期矿产综合利用No．32016年6月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesJun．2016从稀土废水中回收制备氧化稀土试验研究罗宇智，沈明伟(中国地质科学院矿产综合利用研究所，中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心，四川成都610041)摘要：稀土冶炼废水中含有一定浓度的稀土元素，如不加以回收，会造成稀土资源的浪费。为使回收稀土废水中的稀土，试验采用化学沉淀一萃取反萃一草酸精制的工艺回收废水中的稀土。化学沉淀试验表明，以氢氧化钠为沉淀剂，废水中稀土的

2、沉淀率可达97．51％；沉淀经酸溶，水解除铁后进行稀土萃取试验，萃取级数2级，稀土元素的萃取率为97．33％；萃取后的稀土富集有机相经3级反萃，草酸精制后获得氧化稀土产物。整个工艺流程中稀土总回收率为90．93％。关键词：稀土废水；化学沉淀；萃取；草酸精制doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2016．03．022中图分类号：TD989；X703文献标志码：A文章编号：1000-6532(2016)03-0093-04我国是稀土生产大国，稀土产量占世界97％，1．2主要药剂与仪器每年稀

3、土行业产生的废水量达2000多万t。稀土冶氢氧化钠、盐酸、碳酸钠、氨水：分析纯；P507：炼废水中的稀土元素浓度通常在50—800ms／L的工业级；磺化煤油：工业级；草酸：优级纯；恒温磁力范围内，如不加以回收利用而直接排放，我国每年将搅拌器：85-2型，上海司乐仪器有限公司；pH计：型损失稀土氧化物资源近千吨，稀土资源流失量较大，号SG8，梅特勒托利多仪器(上海)有限公司；马弗经济损失严重。目前我国生产工艺造成的废水，如炉：型号：ThermolyneFurnace6000，Barnstead公司o果每年回

4、收废水中的75％的稀土元素，将直接回收1．3试验与分析方法稀土资源720t，减少经济损失约5．7亿元。本文根试验流程见图1。据试验研究的稀土废水中稀土的浓度，采用化学沉淀法，水解除杂，萃取反萃和草酸精制工艺制备了氧稀士废水—匣蔓亘叵互薹—压亘区亘亟—圃J化稀土产物，进行了多种条件的试验研究，使稀土废水中的稀土元素得到回收。图1试验原则工艺流程1试验部分Fig。1Processflowdiagramofthetest1．1稀土废水水质取稀土废水于烧杯中，加入氢氧化钠溶液，调节稀土废水取自广东省某稀土冶炼企业

5、，稀土废废水pH值至一定值，沉淀稀土废水中稀土。待反水水质见表1。应完全后固液分离，用水洗涤沉淀，测定其中总稀土表1稀土废水水质的含量。Table1Maincompositionofrareearthwastewater将沉淀固体用盐酸溶解，调节溶液pH值至一成分HTRE0CaOMg0A1203TFeTiO2Pb定值水解沉淀Fe“，滤去沉淀后控制溶液pH值。受度／(n垠·L-)430300967．50．818．60．50．2用皂化度为40％的P5∞一磺化煤油体系萃取溶液中收稿日期：2015-12-10；改

6、回日期：2016-03-03作者简介：罗宇智(1985一)，男，硕士，工程师，主要从事冶金环境工程技术研究工作。·94·矿产综合利用20l6年的稀土，测定萃余液中稀土的浓度。没有多大变化，考虑到调节pH和试验操作需要一将稀土富集有机相用6mol／L盐酸进行3级反定时间，确定实际沉淀时间为15min。萃，反萃得到的稀土富集液调节pH值至一定值，加2．1．3稀土沉淀除杂试验样品的制备入饱和草酸溶液精制草酸稀土沉淀，用水洗涤沉淀，取200L稀土废水进行沉淀试验。制得含稀土烘干后于650℃下煅烧。测量氧化稀土产物

7、中总稀的沉淀137．1g，总稀土沉淀率为97．77％。样品主土的含量。要成分见表4。上述试验流程中的各种主要元素采用ICP-AES从表4可以看出，含稀土的沉淀物中稀土的含电感耦合等离子体发射光谱仪测定。量为42．80％，其中含有较多的钙，镁，铁，铝，等杂质，需要进一步除去。2结果与讨论表4沉淀主要化学元素多项分析结％2．1稀土废水化学沉淀试验Tlab1e4Resultsofmajorchemicalelements2．1．1沉淀pH值条件试验inprecipitation以氢氧化钠溶液调节废水pH值，不同

8、沉淀pHTREOCaOMsoAI2O3TFeTiO2Pb值条件试验结果见表2。42．8O6．26O．770．o82．17O．030．O1表2沉淀pH值条件试验结果2．2稀土萃取试验Table2Conditionaltestresultsofdifferentprecipitation2．2．1稀土溶液水解除铁试验pHvalue稀土沉淀物用盐酸溶解后，进行水解除铁试验沉淀pH值6789101l除铁试验后的稀土溶液分析结果见表5。