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1、82..第卷第期复合村料学报Vol8No21991年4月ACTAMATERIAECOMPOSITAESINICAAril29。-p复合材料胶粘剂固化反应及工艺参数的研究高家武(北京航,100053空航天大学北京):一一一7摘要本文用PERKINELMER公司(简称PE公司)的DSC仪器刚定了。,SY一25胶膜的固化反应根据DSC刚试原理建立的动力学方程通过DSC一7动力,;、求出SY一25胶膜的固化反应动力学参数一固化反应表观活化能(E学软件),反应级数(n)以及表观频率因子(Z)刊用已得到的动力
2、学参数值进一步预、。刚SY一25胶膜的固化反应程度(a)固化反应温度(T)以及固化反应时间(t),为合理制定一。等三者之间的关系SY25胶膜的固化工艺参数提供理论数据:,关健词固化反应动力学参数月U青,热分析技术已成为复合材料及其树脂基体或其结构件胶接剂等材料表征研究其结构与性能、加工之间关系的重要工具。其中用差示扫描量热法(DSC)研究复合材料树脂基体,,,或胶粘剂的固化反应通过静态或动态测试方法选择适当的动力学方程式可求出复合材、、表观频率因子以及反应半衰期等固化反应料成型加工中固化反应的表观
3、活化能反应级数,。,,动力学参数值目前国内外己有一些报道〔‘〕然而利用已求得的动力学参数值进一步预测复合材料或胶接件的固化反应特性,为合理制定固化工艺参数提供理论数据,迄今尚未见过报道。因为复合材料树脂基体或其胶接剂的阎化反应直接影响复合材料或结构件的物理。,,机械性能和电性能因此本文以复合材料结构胶接用SY一25胶膜的固化反应为例采用美,,国P一E公司的DSC一型仪器计算机辅助化学软件(动力学软件)〔2〕在求出反应动力学,、参数值后进一步求得反应物的固化反应程度卜弓化反应温度以及固化反应时间等三
4、者之间,。的关系从而为生产中合理制定固化工艺参数提供理论数据本文199。年2月25日放到_72:~,复/___集-~二.-2一二匕二乞实验部分一1.原材料弓Y一25胶膜北京航空材料研究所提供2.仪器DSC一7P一E公司¹差示扫描量热仪()美国º半自动光电天平感量0.01〔mg〕上海夭平仪器厂3.侧试条件’5〔℃/mn〕¹扫描速率:,eZº气氛N表压l〔kg/m〕»试样用量6、10〔mg〕¼仪器校准用纯度为99.99肠锢作为标准物质进行温度和能量校准。校准结果如下:.、。017肠;1(按相对误差)温
5、度误差平均值为能歇误差平均价为24%.4动力学参数的理论依据〔2〕对于SY一25胶膜固化反应一般式为,k(一)AB+△H一,,,k为固化反应速率A为固化前的反应物B为固化后的产物△H为固化反应的烩变量常数。固化反应的反应速度率可以下式表示:n“(‘一“’急号一(2)、△H;,,a,a△H为固化反a为固化反应程度(固化度或转化率)。<<1可由一水得式中。△Hn;应进行t时的焙变量,。;为反应级数;为反应时间△H为固化反应完全时的恰变景rr。n根据六五i二方程。k=Z。xp一E/(3)(/RT(指前因
6、子).EI为反应表观活化能,R为普适气体常数,T为绝对Z为表观频率因子温度。将(2)和(3)式联合:4da。Ea”()一节=乙CXp气一T)(1一)Qt爪,、、,aZ已n由(4)式看出t为一个独立变量和T为两个相关变量和为三个未知常数以及一个普适气体常数。RDSC测试原理,根据.。)=t(5T一T(日)。p。一“佘嵘)高家武:复合材料胶枯剂固化反应及工艺参数的研究,,,T(C)为起始温度T为反应进行到切寸温度t为反应时间日为升温速率联合(4)和(6)式得..。之d。_7_,,_,_l、,、_、。L
7、/_一尸“七人F、一/、‘认2一爵一/RT。(7)式为DSC测定固化反应动力学参数方程式即固化反应DSC曲线的理论关系式训,:算时两边取对数得下式。n。,(。一)一,Z-二/8丫”甲十n上n又1仪少()一劣土、l/Q一‘.,_,,_、。:。。;、二.da一勺.、/、._1/。_。。。。。。二*仁夕。。。n8I’卜,‘‘一‘’由()式(日一R““、认2‘’’“,lJ’””“勺,J/T又里从淤胜夕汹目月、。n。可求出ZE和等动力学参数值..:.,5ZEn预测反应物(一利用已得的动力学参数值()SY25
8、胶膜)在恒温条件下的反应特性¹在恒定温度下,达到给定反应程度的反应时间.,.·i)当n=1(实际上09三n三11)(一In(1一a)(9)工~丁下而砰厄万丽)(11)当n子la一“,1一(1一)“.。.、厅、2了‘、.二子二人呀工/、2产、.1一nexp,八曰,Z()(一E/RT),。º在恒定温度下固化程度与固化时间的关系.·(i)当n=1(实际上09兰n三11)··。a~1一。xp〔一Zt。xp(一E/RT)〕(11)当n笋1···:’”a1一。t二。p‘’/‘一’一1一〔1一(
