DB34∕T 2087-2014 石油和石油产品酸值测定方法 电位滴定法.pdf

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1、ICS75.080E30DB34安徽省地方标准DB34/T2087—2014石油和石油产品酸值测定方法电位滴定法StandardtestmethodforAcidnumberinpetroleumproductsPotentiometrictitrationmethod文稿版次选择2014-04-10发布2014-05-10实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2087—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)、中国石油化工股份有限公司安庆分公司提出。本标准由安徽省石化产品标

2、准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)、中国石油化工股份有限公司安庆分公司、安徽省石油化工产品质量监督检验中心、皖西南产品质量监督检验中心。本标准主要起草人:陆克平、刘浩、周剑平、卢洪荣、葛昶、董晓丽、杨翠莲。IDB34/T2087—2014石油和石油产品酸值测定方法电位滴定法1范围本标准规定了石油和石油产品酸值的测定方法——电位滴定法。本标准适用于测定水的质量分数小于1%的石油和石油产品中的酸性组分,这些酸性组分在水中离-9解常数要大于10。酸值的测定范围为0.01mgKOH/g~500mgKOH/g。本标

3、准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T260石油产品水分测定法GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,ISO3170:1988,eqv)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T8929原油水含量的测定蒸馏法(GB

4、/T8929-2006,ISO9029:1990,MOD)SY/T6520原油脱水试验方法压力釜法3方法原理将试样溶解在由石油醚、异丙醇和含少量N-甲基二乙醇胺组成的混合溶剂中,在电位滴定仪或者密闭式油品酸值自动测定仪上,用四甲基氢氧化铵标准滴定溶液间断性地等量准确滴入,由复合pH玻璃电极采集被滴溶液电位值,并自动根据电位稳定程度,动态调节滴定间隔时间,依据电位变化率(滴定曲线斜率)自动辩认出突跃点位置,进行选择和修正后,确定终点,计算石油和石油产品的酸值,滴定终点基于电位突跃。4试剂和仪器4.1试剂除非另有规定,本标准中全部试验用试剂均为分析纯

5、试剂,试验用水符合GB/T6682三级水的规定。4.1.1石油醚(90℃~120℃)。4.1.2N-甲基二乙醇胺。4.1.3异丙醇。警告——易燃,有毒。4.1.4无水乙醇。4.1.5四甲基氢氧化铵(或含5倍结晶水的固体)。1DB34/T2087—20144.1.63mol/L氯化锂乙醇溶液:称取12.7g氯化锂,用无水乙醇溶解,稀释定容至100mL容量瓶。4.1.7pH值分别为6.86、9.18的标准缓冲溶液。4.1.8邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。4.1.9混合溶剂:在1L试剂瓶中加入石油醚500mL、异丙醇500mL、N-甲基二乙醇胺6g和水5m

6、L,混匀。4.1.100.05mol/L四甲基氢氧化铵准滴定溶液:称取四甲基氢氧化铵4.6g或带5倍结晶水的四甲基氢氧化铵9.1g,加入体积比为1:3的甲醇与异丙醇混合溶剂中,转移到1000mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀,密闭过夜。使用前以1.0g/L的酚酞乙醇溶液作指示剂,称量0.1g~0.15g邻苯二甲酸氢钾(105℃干燥2h),精确到0.0001g,并溶解在约100mL新煮沸冷却的水中,标定其准确浓度。也可用电位滴定法对配制的四甲基氢氧化铵标准滴定溶液进行标定。4.2仪器4.2.1分析天平:感量0.1mg。4.2.2恒温水浴锅:工作温度范围0

7、℃~100℃。4.2.3自动电位滴定仪或密闭式油品酸值自动测定仪。要求自动滴定系统具有等量滴加,滴定速度依据电位变化的速率自动调整,且能够连续记录所滴加标准溶液的体积和相应的电位(pH)值。4.2.4复合pH玻璃电极:斜率应不小于52mV/pH。将复合pH玻璃电极分别插入pH值分别为6.86、9.18的标准缓冲溶液,搅拌时间约1min,测定出其相应mV值,上述两种标准缓冲溶液的电位值之差大于120mV(20℃~25℃)时,方可使用;应始终保持电解液充满电极并确保电极内无气泡;电极不用时,电极探头应放入3mol/L氯化锂乙醇溶液内保存。当滴定曲线例

8、外无明显电位突跃点时,可用此两标准缓冲溶液校准的电极指示的pH11.0作为酸值的终点。4.2.5滴定用烧杯:250mL。4.2.6搅拌器

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