DB34∕T 1767-2012 塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮残留量的测定.pdf

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1、ICS67.250C53DB34安徽省地方标准DB34/T1767—2012塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮残留量的测定Determinationofbenzophenoneand4-methylbenzophenoneinplasticfoodpackingmaterials-gaschromatography-massspectrometrymethod2012–12–24发布2013–01–24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1767—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会

2、提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：张居舟、姚帮本、舒勇、吴平华、邵栋梁、李静、张家磊、凌燕、满靖。IDB34/T1767—2012塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮残留量的测定1范围本标准规定了塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。本标准适用于塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。2原理试样中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮经环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取

3、，提取溶液经GPC净化分离和富集以后，采用选择离子模式对二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。3试剂和材料3.1环己烷，色谱纯。3.2乙酸乙酯，色谱纯。3.3环己烷-乙酸乙酯（1:1，v/v）：取1L环己烷和1L乙酸乙酯混合均匀。3.4甲醇，色谱纯。3.5二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准品（纯度≥98％）。3.6标准储备液：称取二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准品（精确至0.1mg），用甲醇配制成1000mg/L的各自储备液，于0℃～4℃的冰箱中避光保存，有效期3个月。3.7标准工作液：将二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的标准储备液用环己烷-乙酸乙酯（4.3）稀释至浓度分别为0

4、.5、1、5、10、50、100μg/L的混合工作液待用。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。4.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。4.3超声波发生器。4.4试管等玻璃器皿。4.5旋转蒸发器。4.6凝胶渗透色谱（GPC）分离系统：玉米油与邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的分离度不低于85％。5分析步骤5.1试样处理1DB34/T1767—2012将试样用水洗净，晾干，剪成面积小于5mm×5mm的碎片，准确称取0.2g(精确到0.01g)试样于10mL试管中，5mL乙酸乙酯-环己烷(1:1，V/V)超声提取10min，再重复提取一次，合并提取液并定容至10mL，经

5、0.45μm微孔滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化（参考条件见附录C），收集流出液，定容至1.0mL后进行GC-MS分析。5.2标准工作曲线取浓度分别为0.5、1、5、10、50、100μg/L的标准工作溶液进行GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。5.3空白试验取不含二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的空白试样，按上述测定步骤进行分析。5.4测定5.4.1参考分析条件a)色谱柱：50％-二苯基-50％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25µm）或柱效相当的色谱柱；b)色谱柱升温程序：初始温度120℃，然后以10℃/min

6、升温至280℃，保持6min；c)载气：氦气（纯度≥99.999％），恒流模式，流速为1.0mL/min；d)进样口温度：280℃；e)进样量：1μL；f)进样方式：不分流进样；溶剂延迟：3.5min；g)离子源：EI源，70eV；h)离子源温度：230℃；i)接口温度：280℃；j)质量扫描方式：选择离子监测（SIM），二苯甲酮的监测离子为182，105，77和51；其相对丰度比：105:182:77:51=100:78:70:27；定量离子：105；4-甲基二苯甲酮的监测离子为196，181，119和91；其相对丰度比：119:196:181:91=100:62:28:39；定量离子：11

7、9。5.4.2定性分析在5.4.1仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5％）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50％，允许±10％偏差；相对丰度20％～50％时，允许±15％偏差；相对丰度10％～20％时，允许±20％偏差；相对丰度≤10％，允许±50％偏差，此时可定性确证目标分析物。5.4.3定量分析本标准采用外标校