改进的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫.pdf

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1、2015年9月岩矿测试Vo1．34．No．5September2015R0CKANDMINERALANALYSIS575～578文章编号：0254—5357(2015)05—0575—04DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．05．013改进的碳酸钠一氧化锌半熔一硫酸钡重量法测定重晶石中的硫张志勇，陈述，李子尚，周海波，刘晓锋(1．长沙矿冶研究院，湖南长沙410012；2．中南大学化学化工学院，湖南长沙410083)摘要：传统的碳酸钠一氧化锌半熔一硫酸钡重量法测定重晶石中的硫，具有坩埚腐蚀

2、小、干扰相对较少等优点，但不能完全破坏重晶石矿物的晶格结构，造成了硫的测定结果很不稳定。本文通过考察重晶石半熔分解过程中实验条件对硫的转化率的影响，发现重晶石分解转化不彻底主要是由于样品粒度和熔剂粒度过粗，故将传统的半熔法的实验条件改进为：采用瓷坩埚熔融，重晶石样品粒度小于0．10mm，碳酸钠一氧化锌熔剂粒度小于0．18mm，半熔温度790℃，半熔时间60min。在此实验条件下重晶石可全部转化为BaCO与SO一定量分离，因此不用使用昂贵的铂金坩埚，也避免了强氧化性熔剂对坩埚的损毁，减少了熔融时可能引入的干扰物质。本方法精密

3、度(RSD)小于1．0％，硫的转化率大于99．5％，适用于分析含重晶石的各类复杂地质样品。关键词：重晶石；硫；碳酸钠一氧化锌半熔分解；硫酸钡重量法中图分类号：P578．71；O613．51；0655．1文献标识码：B自然界中硫的赋存状态除单质硫外，多以硫化酸钠熔融分解样品，该方法虽然样品分解完全，但坩物或硫酸盐等形态赋存于各类矿物中，其中含钡的埚消耗量较大，且样品中的锡及坩埚材料中的铝等硫酸盐矿物即重晶石(BaSO)产于低温热液矿脉干扰元素也进入溶液而干扰后续测定。JC／T1021．中，如石英一重晶石脉、萤石一重晶石脉等，

4、常与方7—2007和ISO4689-1986是在铂坩埚中用碳酸钠铅矿、闪锌矿、黄铜矿、辰砂等共生，在铁、锰矿床中于1000～1050~C马弗炉中熔融，使硫酸钡中的钡转也均有赋存¨。对这些矿产资源开发利用过程中，化成BaCO而与SO一分离，该分解方案需用的铂坩为了制定、优化和评价选冶分离工艺方案及控制选埚价格昂贵，而且熔样时会造成铂的损失，尤其是当冶产品质量，通常需要检测总硫(或三氧化硫)、硫样品中含有汞、铅、金等金属及硒、碲、磷、砷、硼、碳酸钡或氧化钡的含量J。等非金属时，能与铂形成低熔点合金，极易损坏铂坩测定矿物中的硫含

5、量的传统方法为碳酸钠一氧埚。化锌半熔法，它具有不易损坏坩埚及引入干扰少等本文研究了重晶石半熔分解及浸出过程中的主优点，但如果样品中含重晶石，由于硫酸钡的溶度积要影响因素，对样品粒度、熔剂粒度、半熔温度和时常数(K。=1．1×10。)比碳酸钡的溶度积常数(K间、浸出方式等实验条件进行改进，使重晶石通过半=5．1×10)小得多，一般认为重晶石在半熔过程熔分解浸出即可全部转化为BaCO而与SO一定量中无法完全转化为碳酸钡，造成硫的测定结果很不分离，样品分解后在碱性溶液中过滤除去氢氧化物、稳定，有时严重偏低，因而传统的半熔法不适用

6、于重碳酸盐等沉淀，在稀酸溶液中加入BaC1：使SO一定晶石及含重晶石成分样品中硫的测定。。重晶石量生成硫酸钡沉淀，解决了传统半熔法测定重晶石不溶于酸，不适合采用一般岩石样品常用的酸溶法，中硫含量结果偏低的问题。目前通常进行熔融分解。现行的国家标准化学分析方法(如GB／T6730．16—1986、GB／T14949．9—1实验部分1994和GB／T14353．12_2010)规定对于以重晶石1．1主要试剂及设备形式存在的硫，选择在刚玉坩埚中以过氧化钠一碳碳酸钠一氧化锌混合熔剂：将碳酸钠研磨至粒收稿日期：2014—06—23；

7、修回日期：2015—07—09；接受日期：2015—09—05基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)项目(2013AA064101)作者简介：张志勇，在读博士研究生，高级工程师，主要从事岩石矿物化学物相分析及冶金材料测试研究工作。E—mail：zyzhang@minerals．eom。-——575-·——第5期岩矿测试http：／／www．ykcs．ac．cn径<0．18mm(80目筛下物)，再与氧化锌按质量比含量半熔法测定值／硫含量全熔法测定值)明显偏3：2混合均匀。低；当粒度小于0．125mm时，半熔转化浸出率

8、接近盐酸、100g／L氯化钡、20L碳酸钠洗液：均于100％。一般岩石矿物分析样品粒度的制备要求为分析纯。为0．075～0．15mm，本文选择重晶石样品粒度小电子天平(AG135型，美国梅特勒公司)，马弗于0．10mm(150目筛网筛下物)。炉(SX一5一l2型，天津泰斯特仪器公司)，磁力加热搅拌器(7