敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素.pdf

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1、2014年5月岩矿测试VoI．33．No．3Mav2014R0CKANDMINERALANALYSIS321—326文章编号：0254—5357(2014)03—0321—06敞开酸溶一电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素杨小莉，杨小丽，李小丹，邵鑫，杨梅(武汉地质矿产研究所，湖北武汉430205)摘要：钨矿石和锡矿石成分复杂，具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中，对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定，分析强度大，效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品，以50％盐酸提取盐类，电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)同时测定钨矿石和

2、锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸十硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法，确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICP—MS测定过程中，选择铑和铼作为内标元素，有效监控分析信号的漂移。测定结果表明，各元素的检出限为0．003～1．64g／g，相对标准偏差在0．1％～3．1％，方法回收率在93．1％～104．3％。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析，测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法，本法一次溶样，多元素同时测定，使分析效率得到了有效提高，更适合大批量多元

3、素钨矿石和锡矿石样品的分析。关键词：钨矿石；锡矿石；微量元素；敞开酸溶；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：P618．67；P618．44；0657．63文献标识码：B钨、锡、锑、稀土并称为中国为数不多的具有定价究¨如J，先后又有电感耦合等离子体发射光谱法能力的四大战略资源。随着我国工业化进程的加速，(ICP—AES)测定钨矿石、锡矿石中微量元素-26]的通讯技术、冶金工业、航天技术、汽车产业、光电材料报道，ICP—AES灵敏度高、精密度好、可多元素同时等行业发展迅猛，工业中对钨和锡的需求量逐年递测定，标准曲线线性范围宽，测定速度快，已被广泛增，所以钨矿石和锡矿石也一直是地

4、质行业找矿的热应用于不同领域各种类型样品的分析，然而其存在的点。钨矿石和锡矿石成分复杂，具有丰富的共生或伴光谱干扰问题一直是困扰分析者的一大难题。生元素，检测其中共生或伴生元素有利于矿产资源的到目前为止，尚未见电感耦合等离子体质谱仪综合利用。(ICP—MS)对钨矿石和锡矿石中微量元素同时测定由于钨矿石和锡矿石存在成分复杂、共存元素干的报道。因此本文尝试比较了碱熔法、盐酸+氢氟酸扰多、样品处理繁琐等特点，对其中的微量共生或伴+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸生元素分析多采用传统碱熔法处理，单元素逐个测三酸溶矿法三种样品前处理方法处理钨矿石和锡矿定，如原子吸收光谱

5、法测定铜¨I2J、铅I4J、锌-4J、石，最终确定在敞开体系中采用氢氟酸+硝酸+高氯钴'、镍、铋一、银。。、铁_；极谱法测定钴酸混合酸消解样品，以ICP—MS为检测手段，建立了和镍；氢化物发生一原子荧光光谱法’?贝0定锡¨、一种同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅砷ll；原子荧光光谱法测定砷、锑、铋_1；石墨炉锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素的方法。原子吸收光谱法测定砷和锡；原子发射光谱法测定锡等。这些方法普遍存在分析流程长，效率低，1实验部分劳动强度大的缺点。近年来，地质分析者在不断地对1．1仪器及工作参数矿石类复杂样品分析进行新方法新仪器的探索和研分析仪器采用X—S

6、eriesⅡ型电感耦合等离子收稿日期：2013—08—16；接受日期：2013—09—12基金项目：中国地质大调查项目(12120113014700)作者简介：杨小莉，工程师，主要从事岩石矿物分析测试研究。E-mail：yxli502@163．tom。一321—第3期岩矿测试http1ffW3NW．ykcs．ac．en体质谱仪(美国ThermoFisher公司)。在ICP—MSmL50％盐酸溶解盐类。取下冷却后，将溶液转移分析中，存在的主要问题是质谱干扰和非质谱干扰，到100mL容量瓶中，稀释定容，摇匀，待测。如氧化物、双电荷离子等，而最佳化仪器工作条件可以上所有方法都同

7、标准物质分析流程制备样品以明显降低这些干扰，提高仪器的检测准确度和精空白。密度。经实验参数优化得到的仪器工作参数如表11．4标准溶液及仪器灵敏度校正所示。标准溶液：单元素标准储备液采用超高纯化学试剂及金属(纯度>99．99％)配制，分别储存于聚表1ICP—MS仪器工作参数四氟乙烯塑料瓶中。根据仪器灵敏度和实际样品中Table1WorkingparametersoftheICP—MSinstrument元素含量，将各元素的单元素标准储备液逐级稀释工作参数设定条件工作参数设定条件配制成混合标准溶液，介质均为3％硝酸。射频功率125