无水氟化钪湿法制备新工艺.pdf

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1、第6期矿产综合利用No．62013年12月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesDec．2013无水氟化钪湿法制备新工艺冀成庆，沈明伟，朱昌洛，蔡旺(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041)摘要：本文研究了以Sc0，为原料，盐酸溶解，氨水调节调整pH值，控制pH在3．5～4．0，加入氟化铵进行沉淀形成氯化铵氟化钪复盐沉淀。复盐沉淀经分阶段升温保温，脱水、分解脱铵后，制备纯度为99％以上无水ScF，的湿法新工艺。研究结果表明，该湿法制备新工艺简单可行，可有效抑制ScF，制备过

2、程中的水解，减少还原性能差的ScOF的生成，产品能满足金属钪及铝钪中间合金制备对产品的要求。关键词：无水氟化钪；湿法制备工艺；氧化钪doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．06．010中图分类号：TD989，O614．32，TF805．1文献标识码：A文章编号：1000—6532(2013)06—0038—03氟化钪是钪及铝钪中间合金制备的重要原料，性能。工业上多采用这种方法，但此法氟化效率较稳定的氟化钪的制备工艺是制备铝钪中间合金时获低，且在产品中含较高的ScOF。得高的钪收率高的重要保证。氟化钪熔点1

3、552℃，针对以上不足，本试验进行了工艺改进，报道了沸点1607cI=，属立方晶系，ScF结构中钪原子由六一种新的湿法制备ScF新工艺研究，该工艺设备流个F原子配位成畸变八面体。氟化钪稳定、不吸程简单，可制备出脱水完全、ScOF含量很低的ScF潮，微溶于水和矿物酸⋯。ScF在空气中加热时，温产品，以促进氟化钪在热还原金属钪及钪中间合金度超过650℃时将转变为氧化物，而在800oC的潮工艺的实际应用。湿气流中水解生成还原性能差的ScOF。1试验内容与方法目前氟化钪的生产方法有干法和湿法氟化两种。干法又分为气相氟化和固相氟化两种方式。气

4、无水氟化钪湿法制备工艺为：将99．9％Sc0，相氟化是在550～570"12下，将干燥的氟化氢气体直用浓盐酸加热溶解，再加入氨水调节pH，加入理论接接触氧化钪，发生氟化。气相氟化法流程较短，易量过量2％氟化铵沉淀生成氯化铵氟化钪复盐沉于实现连续生产。固相氟化采用固体氟化剂(如氟淀，固液分离。复盐沉淀放入电加热干燥箱进行干化铵、氟化氢铵)与氧化钪高温反应制备无水氟化燥脱去自由水。烘干后的复盐沉淀升温保温干燥升钪。其氟化钪产品纯度主要取决于原料氧化钪，氟华除去结晶水和氯化铵，制备成ScOF含量很低、脱化工序带人杂质少。但氟化氢气体和固体

5、氟化剂都水完全的ScF，产品。工艺流程见图1。具有剧毒和腐蚀性，对氟化设备的抗腐蚀性能以及操作者的劳保防护要求很高，并容易产生一定的环境污染。湿法氟化一般先从水溶液中沉淀出水合氟图1无水氟化钪制备工艺流程化物，脱水处理，制取无水氟化钪，该法通常在干燥Fig．1Preparationprocessofanhydrousscandium的氟化氢流中进行氟化钪脱水，或在真空状态下fluoride250cIC脱水，以免水解生成ScOF，降低氟化钪的还原收稿日期：2013—06—28；改回日期：2013—07—16基金项目：科研院所技术开发研

6、究专项资金(2012EG130020)作者简介：冀成庆(1985一)，男，主要从事研究冶金分离、合金制备等技术研究】作。第6期冀成庆等：无水氟化钪湿法制备新工艺‘39·热解脱氨温度选取为380～400~(2。将热解脱水后2试验结果与分析的复盐继续升温至380～4o0qC下，保温除氨至无烟2．1酸度对氯化钪氟化沉淀的影响气产生即得到无水氟化钪产品。氟化钪溶液中主要存在离子为Sc、H，0和。·8C1一。采用氟化铵化学反应共沉淀法沉淀时，由于氟0一化钪复盐沉淀在强酸中有一定的溶解度，容易造成0．4≥沉淀不完全，导致钪损失。为了提高钪的沉淀

7、率，氟化沉淀前需调节溶液pH。氯化钪溶液中sc与Ho—zi。。．。0在一定pH范围内易发生水解，氟化钪复盐沉淀．O．2易夹带生成其他钪与氢氧根的络合离子。为兼顾两100200300400500600700800900温度，℃者，复盐沉淀前溶液需进行预处理。Sc离子与F一浓度与pH的关系见图2。从图2可以看出，高浓度图3氯化铵氟化钪复盐沉淀DSC—TG氟盐体系下，pH<4．2条件下可避免生成钪的氢氧Fig．3DSC—TGchartofdoublesaltprecipitationof化物。在pH3．5～4．0下，氯化钪溶液在高浓度氟a

8、mmoniumchlorideandscandiumfluoride摹、0盐体系沉淀可实现无钪氢氧化物沉淀的可能，同时∞如舳：2加：合∞2．3综合条件试验减少复盐沉淀的溶解。复盐沉淀前氯化钪溶液pH为考察氧化钪制备无水氟化钪的稳定性，