分析方法验证培训.ppt

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1、分析方法开发和验证验证前需要考虑的事情概念分析方法形成过程验证需要考虑的因素验证基本假设（前提）现有验证指南缺陷分析方法验证方案内容仪器的确认概念1：分析方法ICH—Q2定义：分析方法是指进行分析的方式，应详细描述每一个分析试验所必需的步骤它包括，但不局限于：样品，参照对照品，试剂的配制，仪器的使用，标准曲线的绘制，计算公式的运用等概念2分析方法验证化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则定义：为使测试结果准确，可靠，必须对所采用的分析方法的科学性，准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这

2、就是通常所说的对方法进行验证分析方法形成过程什么情况分析方法需要验证？刚开发的分析方法修正或建立分析方法用于新的问题分析方法变更分析方法在不同实验室，分析人员使用不同仪器证明两个分析方法的等效性验证需要考虑的因素确认并校验的仪器文件化的方法可靠地参数标准品合格的分析人员样品完整性验证基本假设〔前提）专属性得到证明方法己经是最佳条件用统计学方法处理数据现有验证指南缺陷仅仅提出了要求验证的项目没有给出具体的验证方法没有给出判断标准一些验证中的实际问题没有指导原则分析方法验证方案内容阐明目的和范围责任书面的分析方法使用的物料

3、与仪器目录每一参数的实验程序统计方法每一参数的验证标准仪器的确认构造，型号和制造商手册改造安装确认和运行确认校准程序维护保养养计划不同验证具体要求验证的范围新方法验证步骤方法转移验证方法重新验证验证的范围新方法要求进行完整的验证药典的方法要求部分进行验证（确证）重大要的变化需要进行部分再验证新方法验证步骤开发新方法或从相关实验室获得新方法制定验证方案，验证规程或验证主计划确定方法（验证）适用的目标，范围确定实验参数及可接受的标准确定验证实验过程确认验证使用的仪器相关性能新方法验证步骤（续1）确认验证所需的人员，试剂及标

4、准运行预验证试验如果需要调整方法或接受标准运行完整的验证试验建立该方法的SOP用于日常分析工作确定需要重新验证方法的标准新方法验证步骤（续2）确定日常工作中系统适应性测试及/或分析质量控制检查的类型及频率将验证过程，结果及结论总结形成完整的验证报告概念3：替代分析方法FDA定义：目的在于替代法规分析方法的分析方法基本内容专属性检测限定量限精密度线性与范围准确度耐用性分析方法按特性分类第一类主成分定量第二类杂质或降解产物测定第三类性能特点测定第四类鉴别试验USPICHWHO选择性选择性选择性线性度及范围线性度线性度及范围

5、范围准确度准确度准确度精密度精密度重复性精密度中间精密度重现性检测限检测限检测限定量限定量限定量限耐用性耐用性耐受性ICH,USP及WHO验证要求FDA要求验证项目鉴别杂质限度杂志定量含量及溶出度特性准确度--+++重复性--+++中间精密度--+++专属性+++++检测限-+---定量限--+--线性--++-范围--++-耐用性--+++ICH要求验证项目鉴别杂质限度杂志定量含量及溶出度准确度--++重复性--++中间精密度--++专属性++++检测限-+--定量限--+-线性--++范围--++耐用性±±±±WH

6、O要求验证项目鉴别杂质定量杂质限度含量特性准确度-+-++精密度-+-++耐用性+++++线性和范围-+-++专属性+++++检测限--+--定量限-+---方法转移验证证明经过其它实验室的验证，并可以正式运行的分析测试过程，是否可以在本实验室运行，并适应实际的使用情况：满足相应的测试要求真实反映被测物相应的特性，浓度，质量，纯度及效价情况概念4：法规分析方法FDA定义：是用于评佑原料药或制剂某一个规定特性的分析方法概念5:交叉验证FDA定义：在同一个研究或不同交叉研究中，用两种或多种分析方法进行分析，对验证参数进行比

7、较转移验证方法来源官方认可的标准USP/NFEPBPChPJPAOAC客户提供的，经过验证后的方法相关实验室经验证后正在使用的方法转移验证的要求系统适应性及方法专属性必须验证方法耐用性可以不验证杂质测试方法检测限与定量限必须验证其它验证项目根据实际情况决定，对于项目的选择与取舍应有详细的讨论分析方法转移验证分析方法转移方案及程序精密度准确度耐用性编写并批准的具体测试方法熟练程度核实新实验室正式验收方法再验证概念需运行方法再验证的变更情况方法再验证要求概念6：方法再验证化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则定义：在某些

8、情况下，如原料药合成工艺改变，制剂处方改变，分析方法发生改变等，均有必要对分析方法再次进行全面或部分指标的验证，以保证分析方法可靠，这一过程称为方法再验证需运行方法再验证的变更情况改变药物合成工艺改变制剂组成改变分析过程操作过程的更改改变仪器，色谱柱等硬件测试条件持续改变以适应系统适应性要求，且改变程度超出药典规定的方法耐用性验证