高浓度示差分光光度法测定钢厂循环管道除垢污水中的总磷.pdf

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1、2012年12月岩矿测试Vo1．31．No．6December2O12R0CKANDMINERALANALYSIS985～988文章编号：0254—5357(2012)06—0985—04高浓度示差分光光度法测定钢厂循环管道除垢污水中的总磷柴昌信，王建波，黑文龙，陈月源，祝建国(国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州730050)摘要：循环水及污水中总磷的国家标准方法是用分光光度法测定，当样品中有机磷含量高时，分解易碳化，操作繁琐，分析误差大。本文应用磷钼黄显色示差分光光度技术测定某钢厂循环管道除垢污水中的总磷，通

2、过正交实验确立了采用硝酸一高氯酸消解样品，将样品中聚磷酸盐、有机磷酸盐转化为正磷酸盐，在硝酸溶液中，正磷酸盐与钒钼酸铵作用生成可溶性黄色磷钒钼酸配合物，基于其颜色强度与磷的浓度成正比测定高浓度磷的含量。实验对使用的氧化剂用量、溶解温度、显色条件、测定波长进行优化，结果表明，磷含量在10．0～40．0mg／L范围符合朗伯一比尔定律，方法精密度(RSD)<1．0％(n=5)，加标回收率为98．8％～105．0％。建立的示差光度法比一般光度法相对误差小，准确度更高；与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果基本吻合，且测定成本更低

3、。关键词：循环污水；总磷；正交实验；高浓度示差分光光度法中图分类号：X832；0613．62；0657．3文献标识码：BDeterminationofTotalPhosphorusinSteelPipeforSewageRecyclingbyHighConcentrationDiferentialSpectrophotometryCHAIChang—xin，WANGJian—bo，HEIWen—long，CHENYue—yuan，ZHUJian—guo(LanzhouTestingandQualitySupervisio

4、nCenterforGeologicalandMineralProducts，MinistryofLandResources，Lanzhou730050，China)Abstract：ThetraditionalnationalstandardmethodfordeterminationoftotalphosphorusinrecyclingwaterandsewagebySpeetrophotometryhassomeproblemsforthesampleswithhighcontentoforganicphosph

5、orus，whichiseasilycarbonizedduringdecompositionwithcomplicatedoperationandlargeanalyticalerror．Inthispater，DifferentialSpeetrophotometryhasbeenusedtomeasuretotalphosphorusinrecyclingwaterandsewagewiththeadvantagesoflessrelativeerrorandbetteraccuracyandisdescribed

6、inthispaper．Basedontheorthogonalexperiment，HNO3-HC104wasappliedtotheafter—treatedrecyclingsewageinsteelworks．Theorthophosphate，polyphosphateandorganophosphateweretransferredtoorthophosphateunderdigestionconditions．Theorthophosphatereactedwithvanadiumammoniummolyb

7、dateinnitricacidtoproduceyellowdissolublephosphorusandvanadiummolybdatecomplexes．Thecolorintensitywasproportionaltophosphorusconcentration．Thedosageofoxidizingagent，dissolvingtemperature，chromatogenicconditionandmeasurementwavelengthwereoptimized．Thephosphoruscon

8、tentaround10．0—40．0mg／LallowedtheLambert—Beerlaw．Therecoverywas98．8％一105．0％withRSDlessthan1．0％(n=5)．TheresultswereconsistentwithresultsobtainedbyInductivelyCou